Подготовка к анализу для определения массовой доли примесей натрия и калия в соединениях кальция
Г.1 Средства измерения, реактивы и растворы
Используют средства измерения, реактивы и растворы, указанные в разделе 6 настоящего стандарта, а также следующие растворы:
алюминий азотнокислый квалификации х.ч. по ГОСТ 3757, 10%-ный раствор, не содержащий натрий и калий или с их минимальным содержанием;
кислота соляная по ГОСТ 3118, 25%-ный раствор;
раствор, содержащий по 0,02 мг натрия и калия в 1 см, готовят соответствующим разбавлением раствора, приготовленного по ГОСТ 4212.
Г.2 Приготовление растворов для анализа
Г.2.1 Для определения массовой доли примесей натрия и калия в азотнокислом, гранулированном хлористом, кристаллическом хлористом и плавленном хлористом кальции 0,50 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, растворяют в воде, прибавляют 50 см раствора азотнокислого алюминия, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Г.2.2 Для определения массовой доли примесей натрия и калия в сернокислом и углекислом кальции 0,50 г препарата помещают в коническую кварцевую колбу и при кипячении растворяют в 100 см воды и 1,5 см раствора соляной кислоты. Затем раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 см, прибавляют 50 см раствора азотнокислого алюминия, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Г.3 Приготовление фонового раствора
В колбу вместимостью 100 см помещают 20 см воды, прибавляют 10 см раствора азотнокислого алюминия, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
При анализе сернокислого кальция в фоновый раствор прибавляют 0,5 см раствора соляной кислоты.
Г.4 Приготовление растворов сравнения
Для приготовления растворов сравнения в семь мерных колб вместимостью 100 см каждая помещают по 20 см воды и раствор, содержащий натрий и калий, в объемах, указанных в таблице Г.1.
Таблица Г.1 - Приготовление растворов сравнения
Номер раствора сравнения | Объем раствора концентрации по 0,02 мг/см Na и K, см | Масса каждого элемента (Na, K), введенного в раствор сравнения, мг | Концентрация элемента в растворе сравнения, мг/см | Массовая доля каждой примеси в растворе сравнения в пересчете на препарат при его концентрации 0,5 г/200 см, % |
1 | 0,5 | 0,01 | 0,0001 | 0,01 |
2 | 1 | 0,02 | 0,0002 | 0,02 |
3 | 2 | 0,04 | 0,0004 | 0,04 |
4 | 4 | 0,08 | 0,0008 | 0,08 |
5 | 6 | 0,12 | 0,0012 | 0,12 |
6 | 8 | 0,16 | 0,0016 | 0,16 |
7 | 10 | 0,20 | 0,0020 | 0,20 |
Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.