ГОСТ ISO 20846-2016

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

НЕФТЕПРОДУКТЫ ЖИДКИЕ

     
Определение содержания серы в автомобильных топливах. Метод ультрафиолетовой флуоресценции

     
Liquid petroleum products. etermination of sulfur content of automotive fuels. Ultraviolet fluorescence method

___________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ ISO 20846-2016 с ГОСТ ISO 20846-2012 см. по ссылке.
 - Примечание изготовителя базы данных.
__________________________________________________________________

МКС 75.160.20

Дата введения 2019-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования (протокол от 27 июля 2016 г. N 89-П)

За принятие стандарта проголосовали:

(Поправка. ИУС N 7-2022).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 октября 2018 г. N 899-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 20846-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 20846:2011* "Нефтепродукты. Определение содержания серы в автомобильных топливах. Метод ультрафиолетовой флуоресценции" ("Petroleum products - Determination of sulfur content of automotive fuels - Ultraviolet fluorescence method", IDT).     

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 28 "Нефтепродукты и смазочные материалы" Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено по отношению к наименованию указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВЗАМЕН ГОСТ ISO 20846-2012

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Предупреждение - Применение настоящего стандарта связано с использованием опасных веществ, операций и оборудования. Настоящий стандарт не рассматривает все проблемы безопасности, связанные с его применением, если они существуют. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за обеспечение техники безопасности, охрану здоровья человека и определение границ применимости стандарта до начала его применения.

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 2022 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод ультрафиолетовой флуоресценции для определения содержания серы в диапазоне от 3 до 500 мг/кг в автомобильном бензине с содержанием кислорода не более 3,7% (m/m), в том числе в бензине, содержащем этанол до 10% (V/V), а также в дизельном топливе, содержащем метиловые эфиры жирных кислот (FAME) до 10% (V/V). Метод настоящего стандарта может применяться для испытания других продуктов, содержание серы в которых может отличаться. Однако показатели прецизионности для других продуктов (не являющихся автомобильным топливом) и для результатов определения, находящихся за пределами указанного диапазона, в методе настоящего стандарта не установлены. При концентрациях свыше 3500 мг/кг галогены оказывают мешающее влияние на проведение испытания по методу настоящего стандарта.

Примечание 1 - Некоторые катализаторы, применяемые в процессах переработки нефти и химической очистки нефтепродуктов, могут загрязняться следовыми количествами серосодержащих соединений исходного сырья.

Примечание 2 - Метод настоящего стандарта может применяться для определения содержания серы в технологических потоках и контроля содержания серы в сточных водах.

Примечание 3 - В настоящем стандарте единицы измерения "%" (m/m) и "%" (V/V) применяются для обозначения соответственно массовой и объемной доли вещества.

Примечание 4 - Коэффициенты преобразования сульфатов и органической серы в этиловом спирте не совпадают, но имеют близкие значения.

Примечание 5 - Следует контролировать и учитывать мешающее влияние азота, особенно при определении содержания серы в дизельном топливе, содержащем азотсодержащую присадку, повышающую цетановое число. Например, введение алкилнитрата в виде 2-этилгексил нитрата (EHN) в дизельное топливо для повышения цетанового числа приводит к получению завышенных результатов определения содержания серы, увеличение которых может составить от 0 до 1,7 мг/кг при добавлении 2000 мг/кг EHN к дизельному топливу с содержанием серы 10 мг/кг.

     2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы*. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все изменения к нему).     

________________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

ISO 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks (Посуда лабораторная стеклянная. Колбы мерные с одной меткой)

ISO 3170, Petroleum liquids - Manual sampling (Нефтепродукты жидкие. Ручной отбор проб)

ISO 3171, Petroleum liquids - Automatic pipeline sampling (Нефтепродукты жидкие. Автоматический отбор проб из трубопроводов)

ISO 3675:1998, Нефть сырая и нефтепродукты. Лабораторное определение плотности. Метод с применением ареометра

ISO 12185:1996, Нефть сырая и нефтепродукты. Определение плотности. Метод с применением осциллирующей U-образной трубки

     3 Сущность метода

Пробу углеводородного продукта вводят в анализатор с ультрафиолетовым флуоресцентным детектором. Пробу впрыскивают в высокотемпературную камеру сгорания (1000-1100°С), где происходит окисление серы до диоксида серы () в среде кислорода. Удаляют воду, образовавшуюся при сгорании пробы, а газообразные продукты горения пробы подвергают воздействию ультрафиолетового излучения. , поглощая энергию ультрафиолетового излучения, преобразуется в возбужденный диоксид серы (*). Флуоресценция, излучаемая возбужденным * при возвращении его в исходное состояние, регистрируется трубкой фотоэлектронного умножителя, и результирующий сигнал является мерой содержания серы в пробе.

     4 Реактивы и материалы

4.1 Инертный газ, аргон или гелий высокой степени чистоты с содержанием основного вещества не менее 99,998% (V/V).

4.2 Кислород высокой степени чистоты с содержанием основного вещества не менее 99,75% (V/V).

Предостережение: Вызывает быстрое возгорание.

4.3 Растворители

4.3.1 Общие требования

Используют растворитель, указанный в 4.3.2 или 4.3.3, или растворитель, аналогичный тому, который присутствует в пробе испытуемого продукта. Необходимо вводить поправку на увеличение содержания серы от растворителя, применяемого при приготовлении стандартных растворов и разбавлении пробы. При применении растворителя, который в качестве примеси не содержит серу, вводить поправку не требуется.

4.3.2 Толуол, со степенью чистоты "reagent grade" (реактивной чистоты).

4.3.3 Изооктан, со степенью чистоты "reagent grade" (реактивной чистоты).

Предостережение: Легковоспламеняющиеся растворители.

4.4 Серосодержащие соединения

4.4.1 Соединения с содержанием серы не менее 99% (m/m). Примеры данных соединений приведены в 4.4.2-4.4.4. Если содержание серы в соединении менее 99% (m/m), необходимо провести качественный и количественный анализы всех примесей.

Примечание - Если точное содержание серы известно, можно ввести поправку на химическую чистоту.

В качестве альтернативы соединениям, указанным в 4.4.2-4.4.4, возможно применение стандартных образцов от аккредитованных поставщиков.

4.4.2 Дибензотиофен (DBT) молекулярной массой 184,26 с номинальным содержанием серы 17,399% (m/m).

4.4.3 Дибутилсульфид (DBS) молекулярной массой 146,29 с номинальным содержанием серы 21,915% (m/m).

4.4.4 Тионафтен (бензотиофен) (TNA) молекулярной массой 134,20 с номинальным содержанием серы 23,890% (m/m).

4.5 Основной серосодержащий раствор

Приготавливают основной раствор с содержанием серы приблизительно 1000 мг/л в мерной колбе (5.9), точно взвешивая соответствующее количество серосодержащего соединения (4.4). Обеспечивают полное растворение навески в растворителе (4.3). Вычисляют содержание серы в растворе с точностью до 1 мг/л. Полученный основной раствор используют для приготовления стандартных растворов. Основной раствор с содержанием серы приблизительно 1000 мг/кг может быть приготовлен путем растворения точно взвешенного соответствующего количества серосодержащего соединения (4.4) в мерной колбе (5.9) и при повторном взвешивании мерной колбы после наполнения ее растворителем (4.3) до отметки. Необходимо принять меры, не допускающие испарения растворителя и/или серосодержащих соединений, для того чтобы избежать ошибок при взвешивании. Масса серосодержащих соединений, указанных в 4.4.2-4.4.4, используемых для приготовления растворов в мерной колбе вместимостью 100 мл, составляет 0,5748 г (DBT), 0,4563 г (DBS) и 0,4186 г (TNA) соответственно.

Примечание - Срок  хранения основного раствора не должен превышать трех месяцев при хранении его при низкой температуре (обычно в холодильнике).

4.6 Стандартные растворы для калибровки

Приготавливают стандартные растворы путем разбавления основного серосодержащего раствора (4.5) выбранным растворителем (4.3).

Вычисляют точное содержание серы в каждом стандартном растворе. Стандартные растворы с известной концентрацией серы в миллиграммах на литр (или в миллиграммах на килограмм) могут быть получены путем разбавления по объему (или по массе) исходного раствора с концентрацией 1000 мг/л (или 1000 мг/кг). Возможны другие методы приготовления стандартных растворов, но для приведенного выше метода не вводится поправка на плотность раствора.

Новые стандартные растворы следует приготавливать в зависимости от частоты их применения и срока годности. При хранении при низкой температуре (обычно в холодильнике) стандартные растворы с концентрацией серы более 30 мг/кг (или мг/л) имеют срок годности не менее одного месяца. При концентрации серы менее 30 мг/кг срок годности должен быть уменьшен.