ГОСТ ISO 20846-2012

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Определение серы методом ультрафиолетовой флуоресценции

Petroleum products. Determination of sulfur by ultraviolet fluorescence method

___________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ ISO 20846-2012 с ГОСТ ISO 20846-2016 см. по ссылке.
 - Примечание изготовителя базы данных.
__________________________________________________________________

     
МКС 75.180
        75.160.30

Дата введения 2014-07-01

     
Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)

За принятие проголосовали:

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 20846:2004* Petroleum products - Determination of sulfur content of automotive fuels - Ultraviolet fluorescence method (Нефтепродукты. Определение содержания серы в автомобильных топливах. Метод ультрафиолетовой флуоресценции).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.      

Настоящий стандарт разработан на основе ГОСТ Р ЕН ИСО 20846-2006 "Нефтепродукты. Определение содержания серы методом ультрафиолетовой флуоресценции".

Стандарт разработан техническим комитетом TC 28 "Нефтепродукты и смазочные материалы" Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (en).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и межгосударственных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования международного стандарта в связи с особенностями построения межгосударственной системы стандартизации.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА

Степень соответствия - идентичная (IDT)

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 июня 2013 г. N 167-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 20846-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на:

- автомобильные бензины, включая бензины с массовой долей кислорода не более 2,7%;

- дизельные топлива, включая дизельное топливо с содержанием метилового эфира жирной кислоты (МЭЖК) не более 5% об.

Стандарт устанавливает метод определения концентрации серы в диапазоне от 3 до 500 мг/кг ультрафиолетовой флуоресценцией (УФ-флуоресценцией).

Данный метод применим для испытаний других продуктов и определения других концентраций серы, однако для продуктов, отличных от моторных топлив, и результатов вне определенного диапазона прецизионность не установлена. Галогены концентрации более 3500 мг/кг мешают обнаружению серы.

Примечания

1 Катализаторы некоторых процессов, используемые в нефтяной и химической промышленности, могут быть загрязнены следовыми количествами серосодержащих материалов, содержащихся в исходном сырье.

2 Настоящий метод испытания можно использовать для определения серы в технологических потоках, а также для контроля концентрации серы в стоках.

3 В настоящем стандарте термины "процент по массе (% масс.)" и "процент по объему (% об.)" используют для представления соответственно массовой или объемной доли материала.

Применение настоящего стандарта может быть связано с применением опасных веществ, операций, оборудования. Стандарт не устанавливает меры по технике безопасности. Ответственность за установление правил техники безопасности и обязательных ограничений до применения стандарта возлагается на его пользователя.

     2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа.

____________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.     

ISO 91-1:1992 Petroleum measurement tables - Part 1: Tables based on reference temperatures of 15 degrees C and 60 degrees F (Таблицы измерения параметров нефти и нефтепродуктов. Часть 1. Таблицы, основанные на температурах 15 °С и 60 °F)

ISO 1042:1998 Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks (Стеклянная лабораторная посуда. Мерные колбы с одной отметкой)

ISO 3170:2004 Petroleum liquids - Manual sampling (Нефтепродукты жидкие. Ручной отбор проб)

ISO 3171:1988 Petroleum liquids - Automatic pipeline sampling (Нефтепродукты жидкие. Автоматический отбор проб из трубопровода)

ISO 3675:1998 Crude petroleum and liquid petroleum products - Laboratory determination of density - Hydrometer method (Сырая нефть и жидкие нефтепродукты. Лабораторное определение плотности. Метод с применением ареометра)

ISO 4259:1992 Petroleum products - Determination and application of precision data in relation to methods of test [Нефтепродукты. Определение и применение показателей прецизионности, касающихся методов испытаний (включая техническое изменение 1:1993)]

ISO 12185:1996 Crude petroleum and petroleum products - Determination of density - Oscillating U-tube method [Сырая нефть и нефтепродукты. Определение плотности. Метод с использованием колеблющейся U-образной трубки (включая техническое изменение 1:2001)]

     3 Сущность метода

Образец топлива впрыскивают непосредственно в камеру детектора УФ-флуоресценции, после чего он поступает в трубку для сжигания, где при температуре от 1000 °С до 1100 °С в атмосфере, богатой кислородом, сера, присутствующая в образце, окисляется до двуокиси серы (). Воду, образующуюся во время сжигания образца, удаляют, а полученные газы сгорания подвергают действию ультрафиолетового света (УФ-света). Двуокись серы, присутствующая в газах, абсорбирует энергию УФ-света и преобразуется в возбужденную двуокись серы (). Сигнал флуоресценции, излучаемый возбужденной двуокисью серы по мере того, как она возвращается в стабильное состояние, и регистрируемый трубкой фотоумножителя, соответствует содержанию серы в образце.

     4 Аппаратура

Примерная схема применяемой аппаратуры приведена на рисунке 1.

1 - УФ-источник; 2 - фотоумножитель; 3 - выходной сигнал; 4 - печь с температурой 1000 °С - 1100 °С; 5 - ввод кислорода; 6 - ввод инертного газа; 7 - выход газов; 8 - паросушитель; 9 - кварцевая трубка для сжигания; 10 - микролитровый шприц

Рисунок 1 - Схема аппаратуры

4.1 Печь с электрическим устройством, способным поддерживать температуру, достаточную для пиролиза всего образца и окисления всей серы до двуокиси серы (). Печь можно устанавливать в горизонтальном или вертикальном положении.

4.2 Кварцевая трубка для сжигания, обеспечивающая непосредственное впрыскивание образца в нагретую зону окисления печи. Трубка для сжигания должна иметь два боковых отвода для ввода кислорода и газа-носителя. Секция зоны окисления должна обеспечивать полное сжигание образца. Ее можно устанавливать в горизонтальном или вертикальном положении.

4.3 Регуляторы (контроллеры) потока, обеспечивающие поддержание постоянной подачи кислорода и газа-носителя.

4.4 Паросушитель, обеспечивающий удаление водяного пара, образовавшегося во время сжигания, до измерения детектором.

4.5 Детектор УФ-флуоресценции

Селективный детектор для количественного определения серы, обеспечивающий измерение света, излучаемого при флуоресценции двуокиси серы под действием УФ-света.

Предупреждение - Осторожно. Воздействие избыточного УФ-света вредно для здоровья. Оператор должен избегать воздействия на него (особенно следует беречь глаза) непосредственно УФ-света, но также вторичной или рассеянной радиации, которая может иметь место.

4.6 Микролитровый шприц, обеспечивающий точную подачу образца в количестве от 5 до 50 мкл. Необходимую длину иглы определяют по инструкции изготовителя аппаратуры. Для вертикального положения рекомендуются шприцы с плунжером из политетрафторэтилена (ПТФЭ).

4.7 Система ввода образца может располагаться вертикально или горизонтально. Система должна иметь входное отверстие для непосредственного количественного впрыскивания анализируемого образца в поток носителя, который направляет образец в зону окисления с контролируемой и постоянной скоростью, приблизительно равной 1 мкл/с, для чего используют механизм микролитрового шприца.

Примечание - Для ввода образца можно применять лодочки, если эта система ввода образца удовлетворяет требованиям раздела 12.

4.8 Весы, обеспечивающие взвешивание с точностью до 0,0001 г.

4.9 Мерные колбы с одной отметкой класса А по ISO 1042 соответствующей вместимости для приготовления исходного раствора (5.5) и калибровочных стандартов (5.6).

     5 Реактивы и материалы

5.1 Инертный газ, аргон или гелий, высокого класса чистоты минимальной чистотой 99,998% об.

5.2 Кислород высокого класса чистоты минимальной чистотой 99,75% об.

Предупреждение - Осторожно. Кислород интенсивно ускоряет сжигание.

5.3 Растворитель

5.3.1 Используют растворители, указанные в 5.3.2 или 5.3.3. Допускается применение растворителей, аналогичных присутствующим в анализируемом образце. Проводят корректировку на серу, присутствующую в растворителях, используемых при приготовлении стандартных растворов или разбавлении анализируемых образцов. При использовании растворителя, в котором сигнал серы отсутствует, корректировку не делают.

5.3.2 Толуол класса х.ч.

5.3.3 Изооктан класса х.ч.

Предупреждение - Осторожно. Воспламеняющиеся реактивы.

5.4 Соединения серы

5.4.1 Соединения серы должны быть чистотой не менее 99% масс. (5.4.1.1-5.4.1.3). Если чистота этих соединений менее 99% масс., то концентрация и природа всех загрязнений должны быть установлены.