Профессиональное решение
для инженеров-конструкторов и проектировщиков

ГОСТ Р 58254-2018

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕД НАТУРАЛЬНЫЙ

Определение водорастворимых витаминов методом капиллярного электрофореза

Natural honey. Determination of water-soluble vitamins by capillary electrophoresis method

ОКС 65.140

Дата введения 2019-10-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Федеральный научный центр пчеловодства" (ФГБНУ "ФНЦ пчеловодства")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 432 "Пчеловодство"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 октября 2018 г. N 831-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на натуральный мед и устанавливает метод капиллярного электрофореза для определения содержания водорастворимых витаминов: (тиаминхлорида), (рибофлавина), (пантотеновой кислоты), (никотиновой кислоты и никотинамида), (пиридоксина), (фолиевой кислоты), C (аскорбиновой кислоты) с целью идентификации их естественного содержания.

Настоящий стандарт не применяется для идентификации различных видов меда или его фальсификатов.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.0.004 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4199 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5644 Сульфит натрия безводный. Технические условия

ГОСТ 9656 Реактивы. Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 16317 Приборы холодильные электрические бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 19792 Мед натуральный. Технические условия

ГОСТ 22180 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25629 Пчеловодство. Термины и определения

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 58144 Вода дистиллированная. Технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

     

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 25629.

     4 Метод измерения

Метод капиллярного электрофореза основан на разделении сложных смесей компонентов в кварцевом капилляре при приложении к нему электрического напряжения. Возникающее в капилляре электрическое поле вызывает миграцию зоны пробы и ее разделение. Разделение пробы происходит вследствие различия скоростей перемещения зараженных частиц в растворе под влиянием электрического поля.

В зависимости от состава анализируемой пробы натурального меда используют два варианта метода капиллярного электрофореза:

- метод капиллярного зонного электрофореза (далее - КЗЭ) не применяют для определения (рибофлавина) и в форме никотинамида;

- метод мицеллярной электрокинетической хроматографии (далее - МЭКХ) не применяют для определения (тиаминхлорида).

     5 Требования к условиям измерений

При выполнении измерений следует соблюдать следующие условия:

- температура окружающего воздуха

(25±5)°C;

- относительная влажность воздуха

(55±25)%;

- атмосферное давление

97,1-101,1 кПа (730-760 мм рт.ст.).

     6 Требования к квалификации оператора

Выполнение измерений должен проводить инженер-химик, техник или лаборант, квалификацией не ниже 4-го разряда, подготовленный по ГОСТ 12.0.004, имеющий высшее или специальное образование, опыт работы в химической лаборатории, изучивший техническую документацию на капиллярный электрофорез.

     7 Требования к показателям точности метода

Диапазоны измерений содержания витаминов и значения показателей повторяемости, воспроизводимости и точности при вероятности P=0,95 приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Диапазоны измерений и значения показателей повторяемости, воспроизводимости и точности

Наименование определяемого компонента и диапазон измерений, г/кг

Вариант метода капиллярного электро-

фореза

Показатель повторяемости (относительное средне-

квадратичное отклонение повторяемости) , %

Показатель воспроиз-

водимости (относи-

тельное средне-

квадра-

тичное отклонение воспроиз-

водимости) , %

Предел повторя-

емости (относи-

тельное значение допускаемого расхождения между двумя результатами определений, полученными в условиях повторя-

емости) , %, P=0,95

Предел воспроиз-

водимости (относи-

тельное значение допускаемого расхождения между двумя результатами определений, полученными в условиях воспроиз-

водимости) R, %, P=0,95

Показатель точности (границы относитель-

ной погреш-

ности) , %, P =0,95

(тиаминхлорид) от 01* до 5,0

КЗЭ

5

10

14

28

20

(рибофлавин) от 01* до 5,0

МЭКХ

8

14

22

39

28

(пантотеновая кислота) от 1,0 до 25,0

КЗЭ; МЭКХ

5

10

14

28

20

(никотиновая кислота) от 2 до 100,0

КЗЭ; МЭКХ

5

9

14

25

18

(никотинамид) от 0,1 до 5,0

МЭКХ

9

14

25

39

28

(пиридоксин) от 0,2 до 10,0

КЗЭ; МЭКХ

6

10

17

28

20

(фолиевая кислота) от 0,1 до 5,0

КЗЭ; МЭКХ

7

10

19

28

20

C (аскорбиновая кислота) от 2,0 до 50,0

КЗЭ; МЭКХ

7

17

19

47

34

_________________

     * Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

По мере накопления информации в процессе внутреннего контроля показатели качества результатов измерений по настоящей методике могут быть уточнены с учетом фактически обеспечиваемых лабораторией значений с оформлением протокола по [1].

Показатели качества методики измерений были установлены путем проведения межлабораторного эксперимента.

     8 Требования безопасности проведения работ

8.1 При проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.018 и требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019, иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

8.2 Помещение, в котором проводят измерения, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу с реактивами необходимо проводить в вытяжном шкафу.

8.3 При работе с концентрированными кислотами и щелочами и при приготовлении растворов витаминов необходимо использовать респираторы и резиновые перчатки.

     

     9 Отбор и подготовка проб

     

Отбор проб - по ГОСТ 19792.

     10 Определение содержания витаминов

     

     10.1 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы