ГОСТ Р 52714-2018

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

БЕНЗИНЫ АВТОМОБИЛЬНЫЕ

Определение индивидуального и группового углеводородного состава методом капиллярной газовой хроматографии

Motor gasolines. Determination of individual and group hydrocarbon composition by capillary gas chromatography method

     

ОКС 75.160.20

Дата введения 2019-07-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (АО "ВНИИ НП"), Публичным акционерным обществом "ЛУКОЙЛ" (ПАО "ЛУКОЙЛ")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 мая 2018 г. N 262-ст

4 ВЗАМЕН ГОСТ Р 52714-2007

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения индивидуального и группового компонентного состава автомобильных бензинов с содержанием атомов углерода до .

1.2 Настоящий стандарт распространяется на автомобильные бензины и бензины, используемые при компаундировании в качестве компонентов смешения (бензины прямой перегонки, риформинга, алкилирования, гидрокрекинга и гидроочистки, каталитического и термического крекинга), и предназначен для определения индивидуальных углеводородов (до включительно) и групп н-парафиновых, изопарафиновых, ароматических, нафтеновых, олефиновых углеводородов (ПИАНО) и оксигенатов методом высокоэффективной капиллярной газовой хроматографии в диапазоне от 1,0% до 45,0% по массе или по объему.

1.3 Настоящий метод позволяет проводить определение индивидуального состава углеводородов при концентрации не менее 0,05% по массе или по объему. Углеводородные компоненты, элюирующиеся после , определяются как одна группа.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.0.004 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 2517 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 31873 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб

ГОСТ 33902-2016 Нафта. Определение индивидуального и группового углеводородного состава методом капиллярной газовой хроматографии

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода

3.1 Сущность метода заключается в хроматографическом разделении бензина на капиллярной колонке с неполярной неподвижной фазой с последующей регистрацией углеводородов пламенно-ионизационным детектором и автоматизированной обработкой полученной информации с помощью программного обеспечения. Представительный образец бензина вводят в газовый хроматограф, оснащенный капиллярной колонкой, содержащей в качестве неподвижной жидкой фазы метилсилоксан, нанесенный на стенки кварцевой капиллярной колонки. Под действием газа-носителя - гелия - образец проходит через колонку, в которой его компоненты разделяются. Компоненты регистрирует пламенно-ионизационный детектор при их элюировании из колонки. Сигнал детектора обрабатывается системой электронного сбора данных или интегрирующим компьютером. Идентификацию пиков компонентов (углеводородов и оксигенатов) проводят с помощью соответствующего компьютерного программного обеспечения. Допускается ручная обработка полученных хроматограмм (8.2).

3.2 Массовую концентрацию каждого углеводородного компонента определяют по нормализованной площади и коэффициентам чувствительности. Пики, проявляющиеся после , определяют как одну группу.

     4 Отбор проб

Пробы отбирают по ГОСТ 2517 или ГОСТ 31873. Пробу бензина хранят в холодильнике не более 1 мес при температуре приблизительно 4°С.

     5 Аппаратура, реактивы и материалы

5.1 Аппаратура

5.1.1 Хроматограф

Для выполнения измерений применяют любые аналитические газовые хроматографы с пламенно-ионизационным детектором, блоком программирования температуры термостата колонок, а также электронные средства поддержания скорости или давления потока газа-носителя, водорода и воздуха, обеспечивающие стабильность получения характеристик удерживания анализируемых компонентов.

Краткая характеристика инжектора, детектора, блока управления расходом газа и системы ввода образца приведена в инструкции по эксплуатации прибора.

5.1.2 Колонка

Используют кварцевую капиллярную колонку длиной 100 м, внутренним диаметром 0,25 мм, покрытую пленкой привитого на ее поверхности метилсиликонового эластомера или диметилсилоксана толщиной 0,5 мкм (например, колонки таких марок, как "Супелко DH100"; "Вариан СП-Сил ПОНА СБ"; "Перкин Элмер-Элит-Пона"; "Аджилент НР-1ТР-1"), Более подробная характеристика приведена в паспорте колонки. Допускается применять идентичные по эффективности колонки.

5.1.3 Программное обеспечение для обработки хроматографических данных

Использованы системы "Хром Кард-Пиона", "Хроматек ДНА", "Аджилент ДНА", "Галакси ДНА", "Перкин-Элмер-ДНАХ", "НетХром" и др. Предусмотрена как полностью автоматизированная обработка хроматограмм, так и ручная. При ручной обработке хроматограмм время ведения анализа увеличивается примерно в четыре раза за счет более длительной процедуры идентификации пиков на хроматограмме.

5.1.4 Устройство сбора и накопления данных, используемое для количественной оценки результатов анализов, должно соответствовать приведенным ниже требованиям или превосходить следующие минимальные требования:

- емкость - не менее 250 пиков/анализ;

- расчет нормализованной площади пика по фактору отклика;

- идентификация индивидуальных компонентов по времени удерживания;

- способность устранения шума и всплеска (ложные пики);

- способность регистрировать быстрые (менее 1 с) пики;

- положительная и отрицательная корректировки наклонной базовой (нулевой) линии;

- изменения чувствительности регистрации узких и широких пиков;

- перпендикулярное понижение и тангенсное снятие верхнего слоя, при необходимости.

5.1.5 Микрошприц вместимостью 1 мм (1 мкл), 10 мм (10 мкл).

5.2 Реактивы и материалы

При работе с опасными и вредными веществами следует соблюдать правила и требования, установленные ГОСТ 12.0.004.

5.2.1 Газы-носители:

а) водород, горючий газ чистотой 99,99%;

б) гелий или азот чистотой 99,99%.

5.2.2 Сжатый воздух, не содержащий воды и углеводородов.

5.2.3 н-Пентан, х.ч, с содержанием основного вещества не менее 99,6% по массе или по объему.

5.2.4 н-Гексан, х.ч, с содержанием основного вещества не менее 99,6% по массе или по объему.

5.2.5 н-Октан, х.ч, с содержанием основного вещества не менее 99,6% по массе или по объему.

5.2.6 Бензол, х.ч, с содержанием основного вещества не менее 99,6% по массе или по объему.

5.2.7 Циклогексан, х.ч, с содержанием основного вещества не менее 99,6% по массе или по объему.

5.2.8 Смесь нормальных парафиновых углеводородов .

     6 Подготовка к проведению испытаний

6.1 При проведении испытаний следует поддерживать следующие условия:

- температура окружающего воздуха, °С: 10-30;

- относительная влажность воздуха, % отн.: 30-80;

- атмосферное давление, кПа: 84-107;

- напряжение переменного тока, В: 180-242;

- частота переменного тока, Гц: 49-51.

6.2 Подготовка хроматографа

Включение хроматографа, проверку его на герметичность, управление измерительными блоками и компьютером осуществляют согласно инструкции по эксплуатации прибора.

6.3 Подготовка хроматографической колонки

Присоединяют кварцевую капиллярную колонку к испарителю и термостатируют в потоке газа-носителя при температуре от 35°С до 250°С при программировании температуры со скоростью 2°С/мин. Выдерживают при максимальной температуре 2 ч. Затем охлаждают термостат, соединяют колонку с детектором и проверяют герметичность газовой системы. Процесс кондиционирования указан в паспорте колонки.

6.4 Выводят хроматограф на режим, приведенный в таблице 1.

Таблица 1 - Режим работы хроматографов