ГОСТ Р 52714-2007
Группа Б19
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
БЕНЗИНЫ АВТОМОБИЛЬНЫЕ
Определение индивидуального и группового углеводородного
состава методом капиллярной газовой хроматографии
Motor gasolines. Determination of individual and group
hydrocarbon composition by method of capillary gas chromatography
ОКС 75.160.20
ОКСТУ 0209
Дата введения 2008-01-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "ЛУКОЙЛ" (ОАО "ЛУКОЙЛ"), Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИНП") на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 марта 2007 г. N 51-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д 5134-98 (2003) "Метод детального анализа нафты до н-нонана капиллярной газовой хроматографией" (ASTM D 5134-98 (2003) "Standard test method for detailed analysis of petroleum naphthas through n-nonane by capillary gas chromatography") путем изменения его структуры и содержания отдельных разделов.
Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанного международного стандарта приведено в дополнительном приложении Б.
Дополнительные положения, учитывающие потребности национальной экономики Российской Федерации и особенности российской национальной стандартизации, приведены в разделах: 1; 2; 3 (3.1); 15-20 (метод Б) и выделены курсивом.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5)
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 5, 2016 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
Несмотря на модернизацию приборов для капиллярной газовой хроматографии сохраняется трудность стандартизации метода испытания такой сложной смеси как нафта, используемой для производства автомобильного бензина. В результате большого выбора приборов с различными параметрами для анализа прямогонных бензинов зачастую используют неидентичные методы капиллярной газовой хроматографии, при которых малейшие расхождения в полярности колонки или температуре термостата колонки могут изменить степень разделения и порядок элюирования. Чтобы обеспечить постоянный порядок элюирования углеводородов и их разделения, а также воспроизводимое время удерживания, в настоящих методах установлены жесткие требования к колонке, температуре и расходам газов. Для успешного применения настоящего метода испытания важно строгое соблюдение всех данных условий.
1.1 Настоящий стандарт устанавливает два метода капиллярной газожидкостной хроматографии: метод А - определение индивидуального состава нафты до н-нонана и метод Б - определение индивидуального и группового компонентного состава автомобильных бензинов с содержанием атомов углерода до С.
1.1.1 Метод А распространяется на жидкие углеводородные смеси, включая бензин прямой перегонки, продукты риформинга и алкилирования (далее - нафта), свободные от олефиновых углеводородов (менее 2% олефинов на 1 объем жидкости), и предназначен для определения индивидуального состава углеводородов (до С включительно), перечисленных в таблице 1, методом капиллярной газовой хроматографии.
Метод предназначен для определения углеводородных компонентов, присутствующих в смеси в концентрации не менее 0,05% по массе. Углеводородные компоненты, элюирующиеся после н-нонана, температура кипения которого 150,8 °С, определяются как одна группа.
1.1.2 Метод Б распространяется на автомобильные бензины и бензины, используемые при компаундировании в качестве компонентов смешения (бензины прямой перегонки, риформинга, алкилирования, гидрокрекинга и гидроочистки, каталитического и термического крекинга), и предназначен для определения индивидуальных углеводородов (до С включительно) и групп н-парафиновых, изопарафиновых, ароматических, нафтеновых, олефиновых углеводородов (ПИАНО) и оксигенатов методом высокоэффективной капиллярной газовой хроматографии в диапазоне от 1,0% до 45,0% по массе или по объему.
Метод позволяет проводить определение индивидуального состава углеводородов при концентрации не менее 0,05% по массе или по объему. Углеводородные компоненты, элюирующиеся после С, определяются как одна группа.
Применение низкотемпературного термостатирования позволяет осуществлять определение компонентов автомобильных бензинов, включая оксигенаты.
Затраты времени на получение одного результата составляют около двух часов.
(Поправка. ИУС N 5-2016).
1.2 Значения, установленные в единицах системы СИ, следует считать стандартными.
1.3 Настоящий стандарт предусматривает применение опасных веществ, операций, оборудования. Стандарт не устанавливает все меры техники безопасности, связанные с его применением. Пользователь несет ответственность за соблюдение правил техники безопасности и устанавливает обязательные ограничения применения данного метода.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3.1 Сущность методов А и Б заключается в хроматографическом разделении бензина на капиллярной колонке с неполярной неподвижной фазой с последующей регистрацией углеводородов пламенно-ионизационным детектором и автоматизированной обработкой полученной информации с помощью программного обеспечения.
Представительный образец бензина вводят в газовый хроматограф, оснащенный капиллярной колонкой, содержащей в качестве твердой фазы метилсилоксан, нанесенный на стенки кварцевой капиллярной колонки.
Под действием газа-носителя - гелия образец проходит через колонку, в которой его компоненты разделяются. Компоненты регистрируются пламенно-ионизационным детектором при их элюировании из колонки. Сигнал детектора обрабатывается системой электронного накопления данных или интегрирующим компьютером.
Каждый получаемый пик идентифицируют путем сравнения его индекса удерживания по таблице 1 или визуально путем сравнения со стандартными хроматограммами (рисунки 1-3).
Таблица 1 - Типичные характеристики удерживания компонентов нафты
Соединение | Время удержи- | Исправ- | Индекс удержи- | Линейный индекс удержи- |
Метан | 3,57 | 0,00 | 100,0 | - |
Этан | 3,65 | 0,08 | 200,0 | - |
Пропан | 3,84 | 0,27 | 300,0 | - |
Изобутан | 4,14 | 0,57 | 367,3 | - |
н-Бутан | 4,39 | 0,82 | 400,0 | - |
2,2-Диметилпропан | 4,53 | 0,96 | 415,5 | - |
Изопентан | 5,33 | 1,76 | 475,0 | - |
н-Пентан | 5,84 | 2,27 | 500,0 | - |
2,2-Диметилбутан | 6,81 | 3,24 | 536,2 | - |
Циклопентан | 7,83 | 4,26 | 564,1 | - |
2,3-Диметилбутан | 7,89 | 4,32 | 565,5 | - |
2-Метилпентан | 8,06 | 4,49 | 569,5 | - |
3-Метилпентан | 8,72 | 5,15 | 583,4 | - |
н-Гексан | 9,63 | 6,06 | 600,0 | - |
2,2-Диметилпентан | 11,22 | 7,65 | 624,2 | - |
Метилциклопентан | 11,39 | 7,82 | 626,5 | - |
2,4-Диметилпентан | 11,68 | 8,11 | 630,3 | - |
2,2,3-Триметилбутан | 12,09 | 8,52 | 635,4 | - |
Бензол | 13,29 | 9,72 | 649,1 | - |
3,3-Диметилпентан | 13,84 | 10,27 | 654,8 | - |
Циклогексан | 14,19 | 10,62 | 658,3 | - |
2-Метилгексан | 15,20 | 11,63 | 667,8 | - |
2,3-Диметилпентан | 15,35 | 11,78 | 669,1 | - |
1,1-Диметилциклопентан | 15,61 | 12,04 | 671,4 | - |
цис-1,3-Диметилциклопентан | 16,88 | 13,31 | 681,8 | - |
транс-1,3-Диметилциклопентан | 17,22 | 13,65 | 684,4 | - |
3-Этилпентан | 17,44 | 13,87 | 686,1 | - |
транс-1,2-Диметилциклопентан | 17,57 | 14,00 | 687,0 | - |
2,2,4-Триметилпентан | 17,80 | 14,23 | 688,7 | - |
н-Гептан | 19,43 | 15,86 | 700,0 | - |
Метилциклогексан+цис-1,2-Диметилциклопентан | 22,53 | 18,96 | 718,6 | - |
1,1,3-Триметилциклопентан+2,2-Диметилгексан | 23,05 | 19,48 | 721,4 | - |
Этилциклопентан | 24,59 | 21,02 | 729,3 | - |
2,5-Диметилгексан+2,2,3-Триметилпентан | 25,12 | 21,55 | 731,9 | - |
2,4-Диметилгексан | 25,47 | 21,90 | 733,5 | - |
1, транс-2, цис-4-Триметилциклопентан | 26,43 | 22,86 | 738,0 | - |
3,3-Диметилгексан | 26,79 | 23,22 | 739,6 | - |
1, транс-2, цис-3-Триметилциклопентан | 28,01 | 24,44 | 744,9 | - |
2,3,4-Триметилпентан | 28,70 | 25,13 | 747,8 | - |
Толуол+2,3,3-Триметилпентан | 29,49 | 25,92 | 751,1 | 730,2 |
1,1,2-Триметилциклопентан | 31,21 | 27,64 | - | 741,7 |
2,3-Диметилгексан | 31,49 | 27,92 | - | 743,6 |
2-Метил-3-Этилпентан | 31,69 | 28,12 | - | 744,9 |
2-Метилгептан | 33,06 | 29,49 | - | 751,4 |
4-Метилпентан+3-Метил-3-этилпентан | 33,34 | 29,77 | - | 756,0 |
3,4-Диметилгексан | 33,49 | 29,92 | - | 757,0 |
1, цис-2, транс-4-Триметилциклопентан+1, цис-2, цис-4-Триме- тилциклопентан | 33,73 | 30,16 | - | 758,6 |
цис-1,3-Диметилциклогексан | 34,45 | 30,88 | - | 763,4 |
3-Метилгептан+1, цис-2, транс-3-Триметилциклопентан | 34,64 | 31,07 | - | 764,7 |
3-Этилгексан +транс-1,4-Диметилциклогексан | 34,83 | 31,26 | - | 766,0 |
1,1 -Диметилциклогексан | 35,81 | 32,24 | - | 772,5 |
2,2,5-Триметилгексан+транс-1,3-Этилметилциклопентан | 36,75 | 33,18 | - | 778,8 |
цис-1,3-Этилметилциклопентан | 37,14 | 33,57 | - | 781,4 |
транс-1,2-Этилметилциклопентан | 37,39 | 33,82 | - | 783,1 |
2,2,4-Триметилгексан+1,1-Этилметилциклопентан | 37,68 | 34,11 | - | 785,1 |
транс-1,2-Диметилциклогексан | 38,14 | 34,57 | - | 788,1 |
1, цис-2, цис-3-Триметилциклопентан | 39,21 | 35,64 | - | 795,3 |
транс-1,3-Диметилциклогексан+цис-1,4-Диметилциклогексан | 39,54 | 35,97 | - | 797,5 |
н-Октан | 39,91 | 36,34 | - | 800,0 |
Изопропилциклопентан+2,4,4-Триметилгексан | 40,76 | 37,19 | - | 805,7 |
Неидентифицированный С9-Нафтен | 40,88 | 37,31 | - | 806,5 |
Неидентифицированный С8-Нафтен | 41,52 | 37,95 | - | 810,8 |
Неидентифицированный С9-Нафтен (Н) | 41,88 | 38,31 | - | 813,2 |
цис-1,2-Этилметилциклопентан | 42,55 | 38,98 | - | 817,7 |
2,2-Диметилгептан | 43,20 | 39,63 | - | 822,0 |
цис-1,2-Диметилциклогексан | 43,43 | 39,86 | - | 823,6 |
2,2,3-Триметилгексан+9Н | 43,76 | 40,19 | - | 825,8 |
2,4-Диметилгептан | 43,88 | 40,31 | - | 826,6 |
4,4-Диметилгептан+9Н | 44,09 | 40,52 | - | 828,0 |
Этилциклогексан+н-Пропилциклопентан | 44,36 | 40,79 | - | 829,8 |
2-Метил-4-Этилгексан | 44,74 | 41,17 | - | 832,4 |
2,6-Диметилгептан+9Н | 44,95 | 41,38 | - | 833,8 |
1,1,3-Триметилциклогексан | 45,21 | 41,64 | - | 835,5 |
Неидентифицированный С9Н | 45,56 | 41,99 | - | 837,8 |
2,5-Диметилгептан+9 Парафин (П) | 45,92 | 42,35 | - | 840,3 |
3,5-Диметилгептан+3,3-Диметилгептан+Н | 46,09 | 42,52 | - | 841,4 |
Неидентифицированный С9-Н | 46,31 | 42,74 | - | 842,9 |
Неидентифицированный С9-Н | 46,55 | 42,98 | - | 844,5 |
Этилбензол | 47,15 | 43,58 | - | 848,5 |
Неидентифицированный С9-Н | 47,37 | 43,80 | - | 850,0 |
Неидентифицированный Нафтен+2,3,4-Триметилгексан | 47,53 | 43,96 | - | 851,0 |
Неидентифицированные нафтены | 47,78 | 44,21 | - | 852,7 |
Неидентифицированные нафтен + П | 48,13 | 44,56 | - | 855,1 |
м-Ксилол | 48,49 | 44,92 | - | 857,5 |
п-Ксилол | 48,63 | 45,06 | - | 858,4 |
2,3-Диметилгептан | 48,93 | 45,36 | - | 860,4 |
3,4-Диметилгептан+ Н | 49,10 | 45,53 | - | 861,6 |
3,4-Диметилгептан | 49,29 | 45,72 | - | 862,8 |
Неидентифицированный нафтен | 49,41 | 45,84 | - | 863,6 |
4-Этилгептан+Н | 49,65 | 46,08 | - | 865,2 |
4-Метилоктан | 50,10 | 46,53 | - | 868,3 |
2-Метилоктан | 50,26 | 46,69 | - | 869,3 |
Неидентифицированный нафтен | 50,41 | 46,84 | - | 870,3 |
Неидентифицированный нафтен | 50,73 | 47,16 | - | 872,5 |
3-Этилпентан+Н | 50,96 | 47,39 | - | 874,0 |
3-Метилоктан | 51,15 | 47,58 | - | 875,3 |
Неидентифицированный нафтен | 51,35 | 47,78 | - | 876,6 |
о-Ксилол+1,1,2-Триметилциклогексан | 51,54 | 47,97 | - | 877,9 |
Неидентифицированный нафтен+2,4,6-Триметилгептан | 51,74 | 48,17 | - | 879,2 |
Неидентифицированный нафтен | 52,12 | 48,55 | - | 881,8 |
Неидентифицированный парафин | 52,24 | 48,67 | - | 882,6 |
Неидентифицированные нафтены | 52,56 | 48,99 | - | 884,7 |
Неидентифицированный нафтен | 52,85 | 49,28 | - | 886,7 |
Неидентифицированные нафтен+парафин | 53,06 | 49,49 | - | 888,1 |
Неидентифицированный нафтен | 53,26 | 49,69 | - | 889,4 |
Неидентифицированный нафтен | 53,46 | 49,89 | - | 890,8 |
Неидентифицированный нафтен | 54,02 | 50,45 | - | 894,5 |
Неидентифицированный нафтен | 54,40 | 50,83 | - | 897,1 |
н-нонан | 54,84 | 51,27 | - | 900,0 |
Неидентифицированный нафтен | 54,98 | 51,41 | - | 900,9 |
Экстраполировано для н-С (А1.1.3). Экстраполировано для н-С (А1.2.3). Стериоизомеризация. |