ГОСТ Р 57571-2017
(ИСО 9702:1996)

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОТВЕРДИТЕЛИ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ

Определение содержания азота первичных, вторичных и третичных аминогрупп

Hardeners for epoxide resins. Determination of primary, secondary and tertiary amine group nitrogen content

     

ОКС 83.080

Дата введения 2018-02-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") совместно с автономной некоммерческой организацией "Стандарткомпозит" при участии Объединения юридических лиц "Союз производителей композитов" на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ТК 060

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 060 "Химия"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 августа 2017 г. N 783-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 9702:1996* "Пластмассы. Аминные отвердители эпоксидных смол. Определение содержания азота первичных, вторичных и третичных аминогрупп" (ISO 9702:1996 "Plastics. Amine epoxide hardeners. Determination of primary, secondary and tertiary amine group nitrogen content", MOD). При этом дополнительные ссылки, слова, фразы, показатели, включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации, выделены курсивом**. Также изменены некоторые обозначения содержания азота в различных группах для их более оптимального обозначения.

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей.

** В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделе "Предисловие" приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

Раздел, содержащий сведения о прецизионности метода испытаний, не включен в основную часть настоящего стандарта, так как носит справочный характер и приведен в дополнительном приложении ДА.

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта приведено в дополнительном приложении ДБ

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


    Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания азота первичных, вторичных и третичных аминогрупп в отвердителях эпоксидных смол, содержащих алифатические или ароматические амины.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2062 Реактивы. Кислота бромистоводородная. Технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 5815 Реактивы. Ангидрид уксусный. Технические условия

ГОСТ 10164 Реактивы. Этиленгликоль. Технические условия

ГОСТ 10259 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия

ГОСТ 20289 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия

ГОСТ 24363 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 24888 Пластмассы, полимеры и синтетические смолы. Химические наименования, термины и определения

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 24888.

     4 Сущность метода

4.1 Алифатические амины

4.1.1 Общее содержание азота в алифатических аминогруппах определяют потенциометрическим титрованием раствором бромистоводородной или хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте в соответствии со следующими реакциями:

RNH+HRNH;

(RR')NH+H(RR')NH;

(RR'R")N+Н(RR'R")NH.

Примечание - При испытании некоторых аминных отвердителей, например N-аминоэтилпиперазина, хлорную кислоту не используют. Информация о возможном применении хлорной кислоты должна быть приведена в нормативном документе или технической документации на конкретный отвердитель.

4.1.2 Определение содержания азота в третичных аминогруппах проводят после перевода первичных и вторичных аминогрупп в амидные группы при помощи уксусного ангидрида в соответствии со следующими реакциями:

RNH+(СНСО)ОRNHCOCH+CHCOOH;

(RR')NH+(CHCO)О(RR')NCOCH+CHCOOH.

Содержание азота в третичных аминогруппах определяют потенциометрическим титрованием бромистоводородной или хлорной кислотой в ледяной уксусной кислоте или в уксусном ангидриде в соответствии со следующей реакцией:

(RR'R")N+Н+(RR'R")NH.

4.1.3 Определение содержания азота в первичных аминогруппах проводят при помощи реакции избытка ацетилацетона в N,N-диметилформамиде с образованием иминов по следующей реакции:

RNH+СНСОСНСОСНCHCNRCHCOCH+НO.

Затем определяют избыток ацетилацетона потенциометрическим титрованием гидроксидом калия (продукт реакции ацетилацетона с первичным амином в таких условиях нейтрален).

4.1.4 Содержание азота во вторичных аминогруппах определяют как разницу общего содержания азота в аминогруппах и содержания азота в первичных и третичных аминогруппах.

4.2 Ароматические амины

4.2.1 Общее содержание азота в ароматических аминогруппах определяют потенциометрическим титрованием бромистоводородной или хлорной кислотой в ледяной уксусной кислоте в соответствии со следующими реакциями:

ArNH+HArNH;

(ArAr') NH+Н(ArAr')NH;

(ArAr'Ar'')N+Н(ArAr'Ar")NH.

4.2.2 Определение содержания азота в третичных аминогруппах проводят после перевода первичных и вторичных аминогрупп в амидные группы при помощи уксусного ангидрида в соответствии со следующими реакциями:

ArNH+(СНСО)OArNHCOCH+СНСООН;

(ArAr')NH+(CHCO)O(ArAr')NCOCH+CHCOOH.

Содержание азота в третичных аминогруппах определяют потенциометрическим титрованием бромистоводородной или хлорной кислотой в ледяной уксусной кислоте или в уксусном ангидриде в соответствии со следующей реакцией:

(ArAr'Ar")N+H (ArAr/Ar")NH.

4.2.3 Определение содержания азота во вторичных и третичных аминогруппах проводят после перевода первичных аминогрупп в Шиффовы основания (азометины) при помощи салицилового альдегида в ледяной уксусной кислоте в соответствии со следующей реакцией:

ArNH+СН(ОН)СНОArN=CHСН(OH)+НO.