8.1 Расчетный метод
Переводят показания анализатора, полученные при сжигании навески пробы, в микрограммы углерода с использованием градуировочного графика (см. 7.5).
Массовая доля углерода, выраженная в процентах, , определяется по уравнению
,
где - масса углерода в навеске пробы, мкг;
- масса углерода в холостом опыте, мкг (см. 7.3);
m - масса навески пробы, г (см. 7.2).
8.2 Прецизионность
В испытаниях, проведенных по программе межлабораторных испытаний, участвовали 19 лабораторий. Были проанализированы образцы для одиннадцати уровней содержания углерода, причем каждая лаборатория выполняла по три определения содержания углерода для каждого уровня (см. примечания 1 и 2).
Примечания
1 Два из трех определений были выполнены в условиях повторяемости, изложенных в ИСО 5725-1, т.е. один исполнитель, одна и та же аппаратура, идентичные рабочие условия, одна и та же градуировка и минимальный период времени анализа.
2 Третье определение выполнено в условиях промежуточной прецизионности, т.е. разное время проведения анализа (разный день), тот же исполнитель, что и в примечании 1, та же аппаратура, но разный градуировочный график.
3 Из двух значений результатов, полученных в первый день испытаний, рассчитаны предел повторяемости (r) и предел воспроизводимости (R) по методике ИСО 5725-3. Из одного значения, полученного в первый день и значения, полученного во второй день испытаний, рассчитан внутрилабораторный предел воспроизводимости (промежуточной прецизионности) по методике ИСО 5725-3.
Подробные сведения об анализируемых образцах и средние значения полученных результатов приведены в таблице В.1 и В.2. Полученные результаты были статистически обработаны в соответствии с ИСО 5725, части 1, 2 и 3. Полученные данные показали логарифмическую зависимость между содержанием углерода, пределом повторяемости (r) и пределами воспроизводимости ( и R) результатов анализа (см. примечание 3), обобщенные данные показаны в таблице 3. Графическое представление данных показано на рисунке С.1.
Таблица 3 - Пределы повторяемости и воспроизводимости
Массовая доля углерода, % | Предел повторяемости, R | Пределы воспроизводимости | |
Внутрилабораторной, | Межлабораторной, R | ||
0,0003 | 0,00018 | 0,00019 | 0,00030 |
0,0004 | 0,00019 | 0,00021 | 0,00033 |
0,0005 | 0,00020 | 0,00022 | 0,00036 |
0,001 | 0,00023 | 0,00028 | 0,00046 |
0,002 | 0,00026 | 0,00035 | 0,00060 |
0,005 | 0,00031 | 0,00047 | 0,00084 |
0,010 | 0,00035 | 0,00059 | 0,00108 |