ГОСТ Р ИСО 15349-2-2017 Стали нелегированные. Определение низкого содержания углерода. Часть 2. Метод поглощения в инфракрасной области после сжигания в индукционной печи (с предварительным нагревом)
4 Реактивы
В ходе анализа, если не указано иное, используют реактивы только признанного аналитического качества и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты в соответствии с требованиями ИСО 3696.
4.1 Вода, свободная от диоксида углерода
Воду кипятят в течение 30 мин, затем 15 мин пропускают через нее кислород (4.2) во время охлаждения воды до комнатной температуры. Воду готовят непосредственно перед использованием.
4.2 Кислород с чистотой не менее 99,95% (масс.)
Кислород, если предполагается наличие в нем загрязнений в виде органических веществ, предварительно пропускают через трубку, нагретую до температуры свыше 450°С и заполненную оксидом меди (II) или платиной в качестве катализатора окисления загрязнений, затем через очистительную систему.
4.3 Железо чистое, с известным, очень низким содержанием углерода, менее 0,0003% (масс.).
4.4 Растворитель, подходящий для отмывания анализируемых образцов от масла и грязи, например ацетон.
4.5 Плавни, медные чешуйки (см. примечание 1) или смесь оловянных шариков (гранул) и гранулированного вольфрама (см. примечание 2) с известным очень низким содержанием углерода, менее 0,0003% (масс.).
Примечания
1 Медные чешуйки (массой примерно 0,1 г/шт.) следует использовать после следующей обработки: нагревают медные чешуйки при температуре от 450°С до 600°С в течение 10 мин в токе кислорода или воздуха и охлаждают в эксикаторе с притертой крышкой без смазки. Эту обработку выполняют непосредственно перед использованием.
2 Кусочки олова (массой примерно 0,2 г/шт.) и гранулированный вольфрам (применяют только марки LE-COCEL I) следует использовать после следующей обработки: нагревают вольфрам при температуре от 450°С до 600°С в течение 10 мин в токе кислорода или воздуха и охлаждают в эксикаторе с притертой крышкой без смазки.
4.6 Эталонные вещества
4.6.1 Сахароза, стандартный раствор.
Взвешивают с точностью 0,1 мг семь навесок сахарозы (CH
O
), как указано в таблице 1. Сахарозу аналитической степени качества, для приготовления стандартных растворов, предварительно просушивают при температуре 100°С-105°С в течение 2,5 ч и охлаждают в эксикаторе. Навески переносят в семь стаканов вместимостью 100 см
. Приливают по 30 см
воды (4.1) для растворения, растворы количественно переносят в семь мерных колб с одной меткой вместимостью 100 см
, разбавляют водой (4.1) до метки и перемешивают.
Таблица 1 - Стандартные растворы сахарозы
Номер стандартного раствора | Масса сахарозы, г | Соответствующая масса углерода, мкг | Массовая доля углерода в 1 г навески, % |
1 | 0 | 0 | 0 |
2 | 0,0100 | 4,21 | 0,00042 |
3 | 0,0250 | 10,53 | 0,00105 |
4 | 0,0600 | 25,26 | 0,00253 |
5 | 0,1200 | 50,53 | 0,00505 |
6 | 0,1800 | 75,79 | 0,00758 |
7 | 0,2400 | 101,1 | 0,01011 |
| |||
4.6.2 Кальция карбонат
Высушивают карбонат кальция, с содержанием основного вещества не менее 99,9%, при температуре 180°С в течение 1 ч, охлаждают и перед использованием хранят в эксикаторе.
4.7 Магния перхлорат, Mg(ClO)
, порошок c размером частиц от 0,7 до 1,2 мм.
4.8 Инертная керамика (аттапульгитовая глина), пропитанная гидроксидом натрия с размером частиц от 0,7 до 1,2 мм.