ГОСТ ISO 14596-2016 Нефтепродукты. Определение содержания серы методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии с дисперсией по длине волны (Переиздание)

     7 Калибровочные растворы

7.1 Общие положения

Для приготовления исходных растворов серы соответствующего диапазона используют сертифицированные эталонные материалы (4.3), или первичные стандартные растворы, приготовленные из соединений серы (4.2), растворенных в белом масле.

7.2 Приготовление исходных растворов

Для приготовления исходных растворов с содержанием серы приблизительно 2,50% масс. и 0,10% масс., вычисляемым с точностью до 0,001% масс., взвешивают определенное количество соединения серы по 4.2 или сертифицированного эталонного материала по 4.3 с точностью до 0,1 мг и растворяют его в белом масле при температуре окружающей среды. Тщательно перемешивают содержимое гомогенизатором (5.3).

Для приготовления исходных растворов к 100 г белого масла добавляют соединение серы приблизительно в следующем количестве:

DBT (4.2.1): 16,75 г (2,50% масс.) и 0,50 г (0,10% масс.);

DBS (4.2.2): 12,85 г (2,50% масс.) и 0,45 г (0,10% масс.);

TNA (4.2.3): 11,65 г (2,50% масс.) и 0,40 г (0,10% масс.).

Для перемешивания содержимого колбы используют магнитную мешалку или перемешивающее устройство с покрытием из стекла или из политетрафторэтилена.

Вычисляют точное содержание серы (% масс.) с точностью до третьего десятичного знака по количеству белого масла и используемого соединения серы по формуле

,                                                                  (1)

где - масса соединения серы, г;

- содержание серы в серосодержащем соединении, % масс.;

- масса белого масла, г.

7.3 Приготовление стандартных растворов

7.3.1 Диапазон высоких концентраций (0,1% масс. - 2,5% масс.)

Готовят приблизительно по 25 г стандартных растворов с содержанием серы приблизительно 2,0% масс.; 1,5% масс.; 1,0% масс.; 0,7% масс. и 0,4% масс. Для этого в колбы вместимостью 50 см (5.4) взвешивают соответствующее количество исходного раствора с содержанием серы 2,5% масс. с точностью до 0,1 мг. Добавляют белое масло (4.1) таким образом, чтобы масса раствора была приблизительно 25 г и снова взвешивают с точностью до 0,1 мг. Вычисляют содержание серы в стандартном растворе с точностью до 0,001% масс. по формуле

,                                                                (2)

где - масса колбы с исходным раствором, г;

- масса колбы, г;

- содержание серы в исходном растворе, % масс.;

- масса колбы с исходным раствором и белым маслом, г.

7.3.2 Диапазон низких концентраций (0,001% масс. - 0,1% масс.)

Стандартные растворы с содержанием серы приблизительно 0,075% масс.; 0,05% масс.; 0,025% масс.; 0,010% масс.; 0,005% масс. и 0,001% масс. готовят аналогично процедуре по 7.3.1, используя исходный раствор с содержанием серы 0,10% масс. (см. 7.2). Вычисляют содержание серы по формуле (2) с точностью до 0,0001% масс.

7.4 Приготовление калибровочных растворов

7.4.1 Диапазон высоких концентраций (0,1% масс. - 2,5% масс.)