ГОСТ ISO 16000-3-2016 Воздух замкнутых помещений. Часть 3. Определение содержания формальдегида и других карбонильных соединений в воздухе замкнутых помещений и в воздухе испытательной камеры. Метод активного отбора проб

     9 Методика

9.1 Отбор проб

Проводят сборку системы отбора проб и убеждаются в том, что насос (6.1.2) обеспечивает постоянный расход в течение всего периода отбора проб. Загруженные картриджи (6.1.1) могут сохранять свои характеристики при отборе проб, если температура окружающей среды выше 10°С. При необходимости устанавливают скруббер или ловушку для озона (см. 4.2).

Перед началом отбора проб проверяют герметичность системы. Закрывают входной (короткий) конец картриджа так, чтобы на выходе насоса не было потока воздуха. При этом расходомер не должен фиксировать поток воздуха через систему отбора проб.

Во время необслуживаемых или продолжительных периодов отбора проб для поддержания постоянного потока воздуха рекомендуется использовать регулятор потока (6.1.3) или насос с функцией компенсации расхода при отборе проб в зоне дыхания. Регулятор потока настраивают таким образом, чтобы значение потока было не менее чем на 20% ниже установленного максимального значения расхода воздуха через картридж.

Примечание - Силикагель в картридже удерживается между двумя мелкопористыми фильтрами. Поток воздуха в ходе отбора проб может изменяться из-за оседания частиц аэрозоля на переднем фильтре. Изменение потока может быть значительным при отборе проб воздуха с большим содержанием взвешенных частиц.

Устанавливают систему отбора проб (включая картридж для холостой пробы) и проверяют расход воздуха при значении, близком к ожидаемому. Обычно расход воздуха устанавливают в диапазоне 0,5-1,2 л/мин. Общее число молей карбонильных соединений в объеме отобранного воздуха не должно превышать количество ДНФГ в картридже (2 мг или 0,01 моль; от 1 до 2 мг в случае применения серийно выпускаемых предварительно загруженных картриджей). Обычно ориентировочная оценка массы ана лита в пробе должна составлять не более 75% массы ДНФГ, загруженного в картридж [от 100 до 200 мкг в случае НСНО с учетом мешающих веществ (см. раздел 4)]. Градуировку проводят с использованием мыльно-пенного пузырькового расходомера или барабанного газового счетчика (6.1.4) с жидкостным затвором, подсоединенного к выходу потока, при условии герметичности системы.

Примечание - Метод градуировки, не требующий герметичности системы после насоса, приведен в [10].

Для определения объема пробы фиксируют и записывают значение расхода в начале и в конце периода отбора проб. Если период отбора проб более 2 ч, то расход измеряют несколько раз в течение отбора проб. Для наблюдения за расходом без вмешательства в процесс отбора проб, в систему устанавливают ротаметр. Также допускается использовать насос для отбора проб с прямым измерением и непрерывной регистрацией значений расхода.

Перед началом отбора проб загруженный картридж достают из герметичного металлического или другого подходящего контейнера для транспортирования. Перед подсоединением к побудителю расхода (аспиратору, насосу) картридж выдерживают при комнатной температуре до достижения теплового равновесия, не вынимая его из стеклянного контейнера.

Этой же процедуре подвергают серийно выпускаемые предварительно загруженные картриджи.

Надев полиэтиленовые перчатки (6.2.2), вынимают заглушку картриджа и подсоединяют его к побудителю расхода при помощи переходника. Картридж подсоединяют таким образом, чтобы его короткий конец оказался входным концом для пробы.

Подсоединение серийно выпускаемых картриджей с предварительно нанесенным ДНФГ проводят в соответствии с инструкциями изготовителя. Некоторые серийно выпускаемые картриджи представляют собой герметичные стеклянные трубки. В этом случае необходимо отломить концы трубки с предварительным использованием стеклореза. Подсоединяют конец картриджа с меньшим количеством сорбента к линии отбора проб так, чтобы большее количество сорбента находилось на входном отверстии для пробы воздуха. Соблюдают осторожность при обращении с отломанными концами трубки.

Включают насос и устанавливают требуемое значение расхода. Обычно расход через один картридж составляет 1,0 л/мин, а в случае двух картриджей, соединенных последовательно - 0,8 л/мин. Проводят отбор проб в течение установленного периода времени, при этом периодически фиксируют значения параметров отбора проб.

Если при отборе проб температура окружающей среды ниже 10°С, то обеспечивают, чтобы картридж для отбора проб находился при более высокой температуре. При проведении отбора проб в разных погодных условиях - в холодные, влажные и сухие зимние месяцы, в жаркие и влажные летние месяцы - значительного влияния относительной влажности воздуха на результаты отбора проб отмечено не было.

По окончании отбора проб выключают насос. Непосредственно перед его выключением проверяют расход воздуха. Если значения расхода воздуха в начале и конце периода отбора проб отличаются более чем на 15%, то пробу маркируют как сомнительную.

Сразу же после отбора проб картридж отсоединяют от системы отбора проб (надев полиэтиленовые перчатки), закрывают его пробками и помещают обратно в маркированный контейнер. Заклеивают контейнер фторопластовой лентой (6.2.3) и помещают в металлический контейнер, содержащий слой гранулированного древесного угля (7.10) толщиной от 2 до 5 см, или в другой подходящий контейнер с поглотителем. При необходимости для хранения картриджа с пробой используют термосклеенный пластиковый мешок с прослойками из фольги. До проведения анализа картридж с пробой хранят в холодильнике. Время хранения картриджа в холодильнике не должно превышать 30 дней.

Если для проведения анализа пробу необходимо транспортировать в аналитическую лабораторию, то время хранения картриджа с пробой без холодильника должно быть сведено к минимуму и не превышать двух дней.

Средний расход отбора проб вычисляют по формуле

,                                                             (1)

где - средний расход, мл/мин;

q, q,..., q - значения расхода в начале, конце и в промежуточных точках в период отбора проб;

n - число точек усреднения.

Общий объем воздуха вычисляют по формуле

,                                                                    (2)

где V - общий объем воздуха, отобранный при известных температуре и давлении в процессе отбора пробы, л;

t - время конца отбора проб;