8.1 Фотометрический метод в объеме 50 см
8.1.1 Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в круглодонные колбы помещают раствор*, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг N
. Доводят объемы растворов водой до 45 см и перемешивают.
_______________
* С массовой концентрацией общего азота 0,01 мг/см объемом 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см.
Текст документа соответствует оригиналу. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий N.
В каждый раствор прибавляют 1,00 г сплава Деварда, 5 см раствора гидроокиси натрия, быстро присоединяют колбы к приборам для отделения аммиака дистилляцией, перемешивают содержимое колб, и выдерживают в течение 1 ч, периодически перемешивая.
Допускается проводить реакцию восстановления в колбе, не присоединенной к прибору для отделения аммиака дистилляцией. В этом случае колбу закрывают пробкой, снабженной насадкой, наполненной раствором серной кислоты 1:3, или клапаном Бунзена; колбу в случае разогревания охлаждают в бане с холодной водой.
Через 1 ч отгоняют из каждой колбы 25 см раствора в цилиндр, содержащий 5 см воды и 5 см раствора соляной кислоты (конец отводной трубки должен находиться ниже уровня раствора). Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см каждая, прибавляют по 10 см воды и перемешивают.
Одновременно не более чем в четыре мерные колбы прибавляют при тщательном перемешивании по 1 см раствора гидроокиси натрия и по 1 см реактива Несслера (или Несслера-Винклера), объемы растворов доводят водой до метки, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения и контрольного раствора по отношению к воде на спектрофотометре при длине волны 420 нм или фотоэлектроколориметре при длине волны 400-450 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм. Из оптической плотности раствора сравнения вычитают оптическую плотность контрольного раствора (при значении оптической плотности контрольного раствора 0,4 и выше измерение следует проводить в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 20 мм).
По полученным данным строят градуировочный график.
8.1.2 Проведение анализа
Нейтральный анализируемый раствор помещают в круглодонную колбу, доводят объем раствора водой до 45 см, прибавляют 1,00 г сплава Деварда, 5 см раствора гидроокиси натрия (если анализируемый реактив вступает в реакцию с гидроокисью натрия или сплавом Деварда, количество последних соответственно увеличивают), быстро присоединяют колбу к прибору для отделения аммиака дистилляцией, перемешивают содержимое колбы и выдерживают в течение 1 ч, периодически перемешивая.
Допускается проводить реакцию восстановления в колбе, не присоединенной к прибору для отделения аммиака дистилляцией. В этом случае колбу закрывают пробкой, снабженной насадкой, наполненной раствором серной кислоты 1:3, или клапаном Бунзена; колбу в случае разогревания охлаждают в бане с холодной водой.
Одновременно проводят контрольный опыт в таких же условиях с такими же количествами реактивов.
Через 1 ч отгоняют из обеих колб по 25 см раствора в цилиндры, содержащие по 5 см воды и 5 см раствора соляной кислоты (конец отводной трубки должен находиться ниже уровня раствора). Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см каждая, прибавляют по 10 см воды, перемешивают, прибавляют при перемешивании по 1 см раствора гидроокиси натрия и по 1 см реактива Несслера, объемы растворов доводят водой до метки, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность анализируемого и контрольного растворов по отношению к воде в условиях построения градуировочного графика. Из оптической плотности анализируемого раствора вычитают оптическую плотность контрольного раствора. По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу общего азота в миллиграммах в анализируемом реактиве.
8.1.3 Обработка результатов анализа
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми 
не превышает допускаемое расхождение, указанное в таблице 1.
Допускаемая относительная суммарная погрешность 
результата анализа при доверительной вероятности 
0,95 приведена в таблице 1.
Таблица 1
| | | | | | | |
Найденная масса общего азота, мг | , % | , мг |
От | 0,01 | до | 0,02 | включ. |
| ±30 | 0,006 |
Св. | 0,02 | " | 0,04 | " |
| ±15 | 0,006 |
" | 0,04 | " | 0,05 | " | | ±10 | 0,006 |
8.2 Фотометрический метод в объеме 150 см
8.2.1 Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в круглодонные колбы помещают раствор*, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг N. доводят объем раствора водой до 150 см.
