ГОСТ 10671.4-2016 Реактивы. Методы определения примеси общего азота

     5 Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Анализируемые, контрольные растворы и растворы сравнения готовят на одновременно отобранной пробе воды.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:3 и раствор с массовой долей 0,5%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 0,4%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20%, не содержащий аммония; готовят по ГОСТ 4517.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Раствор массовой концентрации азота N 1 мг/см; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см N. Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.

Реактив Несслера или реактив Несслера-Винклера; готовят по ГОСТ 4517.

Спирт поливиниловый по ГОСТ 10779, раствор с массовой долей 1%.

Сплав Деварда.

Фенолфталеин (индикатор) спиртовой, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Прибор для отделения аммиака дистилляцией (рисунок 1), состоящий из следующих частей: колбы круглодонной, вместимостью 250 см (1); холодильника стеклянного лабораторного (3) с впаянной трубкой и длиной кожуха от 250 до 400 мм, конец холодильника отгибают под углом 120°; каплеуловителя (2) диаметром 50-60 мм, его припаивают к верхнему концу холодильника, на конец каплеуловителя надевают резиновую пробку, соответствующую диаметру горла круглодонной колбы; цилиндра (6) вместимостью от 50 до 100 см; стеклянной отводной трубки (5) для наращивания нижнего конца холодильника; резиновой трубки (4).

        Допускается применение приборов для отделения аммиака дистилляцией других конструкций, обеспечивающих полное отделение аммиака, с соединением отдельных частей на шлифах.

1 - круглодонная колба; 2 - каплеуловитель; 3 - стеклянный лабораторный холодильник; 4 - резиновая трубка; 5 - стеклянная отводная трубка; 6 - цилиндр для приема дистиллята

     
Рисунок 1 - Прибор для отделения аммиака дистилляцией

Для определения примеси общего азота по разделу 7 применяют прибор с делительной воронкой. При необходимости может быть применена круглодонная колба с двумя горловинами вместимостью 500 см.

Воронка ВД-1-10(25) ХС по ГОСТ 25336.

Клапан Бунзена.

Колбы К-2-250(500)-34 ТХС или колба КГУ-2-2-500-29/32 по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-1-100-14/23 (19/26, 24/29) ТХС по ГОСТ 25336 или пробирки с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см.

Колбы 2-50-2 или 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Насадка (рисунок 2) или воронка ВПр - 2 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 1(2)-1(2)-1-1(2, 5, 10, 25) по ГОСТ 29227.

Цилиндры 2(4)-50(100)-2 по ГОСТ 1770.

     
Рисунок 2 - Насадка