ГОСТ ISO 14377-2014 Молоко сгущенное консервированное. Определение содержания олова. Метод атомной абсорбционной спектрометрии с применением графитовой печи (с Поправкой)

     9 Метод определения

9.1 Анализируемая проба

Взвешивают с точностью до 1 мг (1,0±0,1) г лабораторной пробы в мерную колбу объемом 100 см (см. 6.3). Доводят водой до метки (см. 5.1) и, осторожно перемешивая, доводят до однородного состояния.

При необходимости используют атомизацию на платформе, взвешивают с точностью до 1 мг (0,5±0,05) г лабораторной пробы в мерную колбу объемом 100 см (см. 6.3). Доводят водой до метки и доводят до однородного состояния.

9.2 Запуск и установочные параметры измерительного оборудования

Подключают атомно-абсорбционный спектрометр к источнику питания, по меньшей мере, за 30 мин до начала измерений. Регулируют параметры прибора в соответствии с инструкциями производителя. В качестве атомно-абсорбционного спектрометра может быть рекомендован Perkin-Elmer Zeeman/3030, оборудованный атомизатором - графитовой печью HGA-600, безэлектродной газоразрядной лампой и автосамплером AS-60, со следующими установочными параметрами:

_______________

Это пример подходящего оборудования, доступного в продаже. Информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

Инжектируемый объем равен 20 мм. Измеряют все градуировочные и испытуемые растворы три раза. При атомизации (этап 4, см. таблицу 1) измеряют площадь пика поглощения (скорректированную с учетом фонового поглощения).

Примечание - Пониженный расход газа 50 см/мин на этапе 4 является компромиссом между требованиями чувствительности и линейности.

При использовании атомизации на платформе используют такой же режим, как в таблице 1, за исключением того, что после каждого ввода анализируемого или градуировочного раствора вводят 10 мм раствора матричного модификатора II (см. 5.5) (см. 6.5).

Примечание - Режим атомизатора - графитовой печи - может потребовать регулирования при применении другого типа прибора.

Таблица 1 - Режим атомизатора - графитовой печи

9.3 Приготовление градуировочных растворов и анализируемого раствора

Пипеткой отмеряют 0,75 см раствора матричного модификатора I (см. 5.4) в пробирку автосамплера. Используют пипетку с тем же пластиковым наконечником для добавления 0,75 см рабочего градуировочного раствора олова (см. 5.3.3), содержащего 0 мм стандарта олова.

Смешивают, отбирая 0,75 см из пробирки при помощи пипетки тем же пластиковым наконечником и вводя обратно в пробирку. Повторяют эту процедуру дважды. Это нулевой градуировочный раствор.

Готовят таким же образом градуировочные растворы из оставшихся рабочих градуировочных растворов олова (см. 5.3.3) в разбавленном сгущенном молоке и анализируемый раствор из рабочей части (см. 9.1).

При использовании пробирок автосамплера вместимостью менее или более 2 см регулируют объем рабочего градуировочного раствора, анализируемого раствора и раствора аскорбиновой кислоты, поскольку важно получить смеси рабочего градуировочного раствора или анализируемого раствора 1:1 с раствором аскорбиновой кислоты. Хорошо перемешивают полученные смеси.

Если применяют атомизацию на платформе, добавление раствора аскорбиновой кислоты пропускают. Вводят около 1,5 см каждого рабочего градуировочного раствора и анализируемого раствора в пробирки автосамплера. Наполняют одну или несколько пробирок альтернативным раствором матричного модификатора II (см. 5.5).

Если атомно-абсорбционный спектрометр также оборудован автосамплером, имеющим устройства для автоматического добавления раствора матричного модификатора и выполнения стандартных добавок, необходимо использовать настоящие устройства для разбавления испытуемого раствора 1:1 раствором аскорбиновой кислоты в графитовой трубке, а также для градуирования методом стандартных добавок (вместо подготовки градуировочных графиков посредством измерения градуировочных растворов в разбавленном, не содержащем олова, сгущенном молоке). В последнем случае следует проверить, чтобы не происходил выход за пределы линейного диапазона градуировочного графика.

9.4 Проведение анализа

9.4.1 Расставляют пробирки с готовыми растворами (см. 9.3) в автосамплер таким образом, чтобы первым измерялся нулевой раствор, затем другие четыре градуировочных раствора, за которыми следует анализируемый раствор. Измеряют все растворы трижды и регистрируют площади пиков поглощения, скорректированных на фоновое поглощение. Затем еще раз измеряют четыре градуировочных раствора.

Градуировочный график должен быть линейным по содержанию олова в исходных неразбавленных растворах до 100 мг/кг. Пробы, показывающие превышение конечного поглощения более чем на 10% выше самого высокого градуировочного, должны быть разбавлены двукратно и измерены вновь. Проверяют, чтобы разбавленный анализируемый раствор содержал 75 г/дм аскорбиновой кислоты. В этом случае также регулируют количество сгущенного молока в разбавленном анализируемом растворе добавлением соответствующего объема бутилированного сгущенного молока, использованного для приготовления градуировочных растворов.

Присутствие аскорбиновой кислоты в растворах приводит к накоплению остаточных углеводородов в графитовой трубке. После серии от 50 до 100 вспышек осторожно очищают внутреннюю часть трубки небольшим шпателем.