ГОСТ Р 8.926-2016 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Стандартные образцы состава газовых смесей на основе фреонов. Методика определения метрологических характеристик

     5 Средства измерений и градуировки, вспомогательные устройства и материалы

5.1 Средства измерений

Для аттестации газовых смесей на основе фреонов применяют газовые хроматографы с пламенно-ионизационным детектором и детектором по теплопроводности, хромато-масс-спектрометры и ИК фурье-спектрометры.

5.2 Общие требования к средствам измерений

5.2.1 Газовые хроматографы и хромато-масс-спектрометры

Хроматографические измерения проводят в соответствии с условиями по ГОСТ 26703.

Газовые хроматографы и хромато-масс-спектрометры выбирают из условия: соотношение регистрируемого выходного сигнала компонента и сигнала шума нулевой линии на участке хроматограммы, соответствующей времени выхода компонента, должно быть не менее 10.

Для многокомпонентных газовых смесей или двухкомпонентных газовых смесей с близкими временами удерживания определяемого и фонового компонентов необходимо рассчитать разделение для двух соседних пиков по формуле (1)

,                                                  (1)

где и - значения времени удерживания компонентов А и В, соответственно, с;

и - значения ширины пиков А и В в основании, с.

Разделение для двух соседних пиков считается приемлемым, если:

- для капиллярных колонок 1,0;

- для насадочных колонок 0,8.

5.2.2 ИК фурье-спектрометры

ИК фурье-спектрометры выбирают из условия:

- отношение сигнал/шум должно составлять не менее 1000.

- спектральное разрешение должно быть не менее 4 см.

Аттестацию стандартных образцов с содержанием определяемого компонента менее 0,1% проводят с использованием многоходовой кюветы с длиной оптического пути не менее 4 м.

5.2.3 Газовые хроматографы, хромато-масс-спектрометры и фурье-спектрометры (далее - анализаторы) должны быть оснащены внешним или встроенным блоком обработки и хранения измерительной информации.

5.3 Средства градуировки

5.3.1 Средства градуировки анализаторов представляют собой градуировочные газовые смеси:

- стандартные образцы - эталоны сравнения по ГОСТ 8.578 - двухкомпонентные или многокомпонентные газовые смеси на основе водорода, азота, кислорода, оксида углерода, диоксида углерода, метана, пропана, гексана, аттестованные на аппаратуре ГЭТ 154 (далее - эталоны сравнения);

- стандартные образцы 0-го разряда по ГОСТ 8.578 - двухкомпонентные или многокомпонентные газовые смеси на основе водорода, азота, кислорода, оксида углерода, диоксида углерода, метана, пропана, гексана, аттестованные на аппаратуре вторичных эталонов, функционирующих на предприятиях - изготовителях стандартных образцов 0-го разряда.

5.3.2 В соответствии с ГОСТ 8.578 при выборе градуировочных газовых смесей необходимо обеспечить выполнение условия (2)

,                                                  (2)

где и - доверительные границы относительной погрешности измерений (0,95) содержания определяемого компонента в градуировочной газовой смеси и аттестуемом стандартном образце соответственно.