10.1 Общая подготовка
10.1.1 Комплекс аппаратуры, входящей в состав рабочего эталона, подготавливают к работе в соответствии с правилами содержания и применения.
10.1.2 Анализаторы подготавливают к работе в соответствии с эксплуатационными документами на них. Подключают элементы газовой системы.
10.1.3 Проверяют наличие действующего свидетельства о поверке на рабочий эталон, у градуировочных газовых смесей - действующих паспортов.
10.1.4 Перед проведением измерений баллоны с градуировочными и аттестуемыми газовыми смесями выдерживают в помещении, в котором проводят измерения, не менее 12 ч.
10.2 Построение многоточечной градуировочной характеристики
10.2.1 Градуировочную характеристику для каждого определяемого компонента газовой смеси в каждом диапазоне измерений строят по градуировочным газовым смесям (далее - ГГС) со статусом в соответствии с 5.3.1 на основе того же определяемого компонента.
При построении градуировочной характеристики, используемой при аттестации многокомпонентной газовой смеси, допускается использовать двухкомпонентные ГГС, если установлено отсутствие влияния остальных компонентов многокомпонентной смеси. Допускается использовать ГГС с фоновым компонентом, отличным от фонового компонента в аттестуемой газовой смеси (далее - АГС), если установлено отсутствие влияния при использовании другого фонового компонента.
Количество ГГС зависит от вида градуировочной характеристики. Для линейной зависимости количество ГГС должно быть не менее трех, для квадратичной зависимости - не менее пяти. В качестве ГГС может выступать нулевой газ.
ГГС выбираются со значениями содержания определяемого компонента, обеспечивающими равномерное распределение в диапазоне измерений.
10.2.2 Каждую ГГС подают на анализатор не менее пяти раз, соблюдая одинаковые условия при подаче всех смесей.
Регистрируют значения сигнала для каждого определяемого компонента.
При наличии монотонного возрастания или убывания значений сигнала проводят дополнительные измерения до получения серии из пяти измерений со случайным разбросом данных.
Относительное среднее квадратическое отклонение значений сигнала рассчитывают по формуле
, (3)
где - среднее значение сигнала, вычисляемое по формуле
, (4)
где 1, 2, 3, ... ;
- число измерений.
Полученные значения для каждой ГГС должны удовлетворять условию (5):
. (5)
При необходимости при проведении градуировки регистрируют температуру и давление окружающего воздуха.
10.2.3 Градуировочную характеристику строят с помощью встроенного или внешнего программного обеспечения методом наименьших квадратов и определяют коэффициенты регрессии.
10.2.4 Приемлемость градуировочной характеристики проверяют, сравнивая значения содержания компонента в каждой градуировочной смеси , определенного по градуировочной характеристике, со значением содержания , указанным в паспорте на градуировочную смесь.
Результат контроля приемлемости градуировочной характеристики признают удовлетворительным, если для каждой из градуировочных смесей выполнено условие: