При использовании вольтамперометрического анализатора в комплекте с компьютером регистрацию и обработку результатов измерений аналитических сигналов и расчет массовых концентраций мышьяка в пробе (мг/кг) выполняет система сбора и обработки данных анализатора.
В случае использования оборудования, не имеющего системы сбора и обработки данных, обработку результатов измерений аналитических сигналов мышьяка, расчет массовых концентраций мышьяка в пробе (мг/кг) проводят следующим образом:
9.1 Расчет массовой концентрации мышьяка в пробе
9.1.1 Для каждого определяемого элемента рассчитывают среднее арифметическое значение () не менее чем из трех значений воспроизводимых аналитических сигналов, полученных при регистрации вольтамперограмм раствора пробы.
Такой же расчет проводят и для вольтамперограмм при регистрации раствора анализируемой пробы с добавкой АС мышьяка, получают значение .
9.1.2 Вычисляют массовую концентрацию мышьяка () в пробе по формуле:
, (1)
где - концентрация аттестованной смеси (АС) мышьяка, из которой делается добавка к анализируемой пробе, мг/дм
;
- объем добавки АС мышьяка, см
;
- величина максимального анодного тока мышьяка, в анализируемой пробе, А или мА;
- величина максимального анодного тока мышьяка в пробе с добавкой АС, А или мА;
- масса анализируемой пробы, г;
- объем минерализата, см
;
- объем аликвоты раствора пробы, взятой для ВА-измерения, см
.
9.1.3 Вычисления проводят по 9.1.2 для каждой из двух параллельных анализируемых проб; получают соответственно значения и
.
9.1.4 Проверяют приемлемость полученных результатов параллельных определений. Расхождение между полученными результатами двух параллельных анализируемых проб не должно превышать предела повторяемости .
Значение предела повторяемости для двух результатов параллельных определений приведено в таблице 3.
Таблица 3 - Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и критической разности при доверительной вероятности 0,95
Наименование определяемого элемента | Диапазон измеряемых концентраций, мг/кг | Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений), | Критическая разность (для трех результатов параллельных определений), |
Мышьяк | От 0,04 до 1,0 включ. | ||
Св. 1,0 до 30 включ. | |||
|
Результаты считают приемлемыми при выполнении условия:
. (2)
Абсолютное значение предела повторяемости рассчитывается для среднего арифметического значения результатов двух параллельных определений по выражению, приведенному в таблице 3.
. (3)