ГОСТ 32938-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения мышьяка

     3 Сущность метода

3.1 Метод основан на проведении инверсионно-вольтамперометрических (далее - ИВ) измерений с линейной разверткой потенциала в нормальном постоянно-токовом режиме. Электроактивной формой является мышьяк в степени окисления (+3). Мышьяк концентрируется на электроде в форме As (0). Аналитические сигналы получают в результате электрохимических реакций: As (0) - As (III).

3.2 Растворение навески и окисление всех форм мышьяка до As (+5) проводят при нагревании с азотной кислотой или смесью азотной кислоты и пероксида водорода в присутствии солей магния. После упаривания раствора осадок помещают в муфельную печь и прокаливают при 450°С для сжигания органических веществ. Неорганический осадок обрабатывают восстановителем (сернокислым гидразином) в концентрированной серной кислоте при нагревании, после чего избыток восстановителя и серной кислоты удаляют кратковременным нагреванием в муфельной печи. Осадок, содержащий As (III), растворяют в фоновом электролите - растворе трилона Б концентрации 0,1 моль/дм (3,5-4,5 ед. рН).

3.3 Из полученного раствора As (III) накапливается в виде As (0) на золото-графитовом электроде в течение заданного времени электролиза за 30-60 с при потенциале минус 1,0 В относительно хлорсеребряного электрода. В процессе электрорастворения при линейном изменении потенциала в положительную сторону As (0) с поверхности электрода переходит в As (3+). Потенциал анодного пика As находится в интервале от минус 0,05 до 0,05 В, при значениях 3-4 ед. рН. Массовую концентрацию мышьяка в пробе определяют методом добавок аттестованных смесей ионов мышьяка (III). Общая схема анализа методом ИВ представлена на рисунке 1.

     
Рисунок 1 - Общая схема анализа методом ИВ