РД 52.04.838-2015

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ЛЕТУЧИХ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ

Методика измерений методом газовой хроматографии с использованием анализа равновесного пара

Дата введения 2016-03-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Главная геофизическая обсерватория им.А.И.Воейкова" (ФГБУ "ГГО")

2 РАЗРАБОТЧИКИ В.С.Титов (руководитель разработки), Т.П.Струкова (ответственный исполнитель)

3 СОГЛАСОВАН:

с Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-производственное объединение "Тайфун" (ФГБУ "НПО "Тайфун") 28.12.2015;

с Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 29.12.2015

4 УТВЕРЖДЁН Заместителем Руководителя Росгидромета 29.12.2015

ВВЕДЁН В ДЕЙСТВИЕ приказом Росгидромета от 02.02.2016 N 48

5 АТТЕСТОВАНА ФГБУ "НПО "Тайфун"

Свидетельство об аттестации методики (метода) измерений N 18.21.838/01.00305-2011/2015 от 22.12.2015

6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ "НПО "Тайфун" от 22.01.2016 за номером РД 52.04.838-2015

7 ВЗАМЕН РД 52.04.186-89 "Руководство по контролю загрязнения атмосферы". Часть I "Загрязнение атмосферы в городах и других населенных пунктов", раздел 5 "Лабораторный анализ атмосферного воздуха для определения уровня загрязнения", подраздел 5.3 "Методики определения концентрации органических веществ", пункт 5.3.5.1 "Ароматические углеводороды: бензол, толуол, этилбензол и ксилолы (ГХ-метод)"

8 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2021 год

ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ 5 лет

     1 Область применения

Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации летучих ароматических углеводородов бензола, метилбензола, этилбензола, 1,2-диметилбензола, смеси изомеров диметилбензола (далее - определяемые компоненты) методом газовой хроматографии с использованием анализа равновесного пара (АРП) в пробах атмосферного воздуха в диапазонах измерений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 - Диапазоны измерений массовой концентрации определяемых компонентов в пробах атмосферного воздуха

Настоящий руководящий документ предназначен для применения в лабораториях, выполняющих измерения в области мониторинга загрязнения окружающей природной среды.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 8.122-99 Государственная система обеспечения единства измерений. Ротаметры. Методика поверки

ГОСТ 17.2.4.02-81 Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ

ГОСТ 26703-93 Хроматографы аналитические газовые. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

РД 52.04.186-89 Руководство по контролю загрязнения атмосферы. Часть 1

ГН 2.1.6.1338-03 Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест

РМГ 61-2010 Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки

РМГ 76-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Примечание - Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделе 5 и приложении Б.

     3 Термины и определения

В настоящем руководящем документе применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 летучие ароматические углеводороды: Ароматические углеводороды, которые имеют достаточно высокое давление пара при нормальных условиях, чтобы в значимых концентрациях попадать в окружающую среду (помещение, атмосферу).

3.2 метод газовой хроматографии: Физико-химический метод разделения и анализа смесей, основанный на распределении их компонентов между двумя фазами - неподвижной и подвижной (газообразной), протекающей через неподвижную. Компоненты смеси переносятся подвижной фазой вдоль колонки, заполненной частицами твердого носителя, которые покрыты неподвижной фазой.

     4 Требования к показателям точности измерений

     4.1 Нормы погрешности измерений

По ГОСТ 17.2.4.02 пределы допускаемой относительной погрешности измерений массовой концентрации определяемых компонентов в атмосферном воздухе составляют ±25%.

     4.2 Характеристики погрешности измерений

4.2.1 Погрешности измерений (при вероятности P=0,95), установленные в РМГ 61, приведены в таблице 2.

Таблица 2 - Диапазон измерений, значения показателей повторяемости, воспроизводимости и точности методики измерений

4.2.2 Пределы повторяемости и воспроизводимости приведены в таблице 3.

Таблица 3 - Диапазон измерений, значения показателей качества (количественная оценка) методики измерений - пределов повторяемости, воспроизводимости

     5 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, реактивам

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы:

- комплекс аппаратно-программный для медицинских исследований на базе хроматографа Хроматэк-Кристалл 5000.2 или другого газового хроматографа, в состав газовой схемы которого входят два испарителя для установки двух набивных колонок и два пламенно-ионизационных детектора;

- колонка 10% НТПН на Хроматоне N-AW или Цветохроме 3К длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм с эффективностью по бензолу не менее 600 теоретических тарелок на метр - 2 шт.;

- сорбент Полисорб-10 по ТУ 6-09-10-432-77 или HayeSep D, или Tenax;

- весы среднего (III) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008, максимальная нагрузка не более 200 г, дискретность отсчёта 0,001 г;

- электроаспиратор "Модель 822" по ТУ 25-11-1414-78, отградуированный на измерение расхода воздуха 0,5 дм/мин с относительной погрешностью ±4% по ГОСТ 8.122;

- секундомер механический СОПпр-2а-3-000 по ТУ 25.1894.003-90;

- термометр STC/1/90/310 по ГОСТ Р 50117-92, пределы измерения от 90°С до 310°С (применяется при измерениях температуры термодесорбции по разделу 10);

- термометр STC/0,5/-5/+70 по ГОСТ Р 50117-92, диапазон измерений от минус 5°С до 70°С (применяется при измерениях температуры в помещении лаборатории по 9.2);

- колба 2-50-2 по ГОСТ 1770-74 - 2 шт.;

- пипетка 1-2-1, 1-2-2 по ГОСТ 29169-91 - 2 шт.;

- микрошприц Hamilton 701 N вместимостью 10 мм;

- шприц газоплотный Hamilton 1725 RN вместимостью 250 мм;

- аттестованный раствор определяемых компонентов в уксусной кислоте, приготовленный по приложению Б;

- устройство для термодесорбции парами растворителей производства ФГБУ "ГГО";

- партия приёмных сосудов производства ФГБУ "ГГО", отличающихся по вместимости не более чем на 5% - 8 шт.;

- сорбционная трубка СТ-005 производства ФГБУ "ГГО" - 8 шт.;

- шприц медицинский комбинированный со стеклянным поршнем вместимостью 1 см по ТУ 64-1-378-90;

- пробирка П4-5-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82 - 10 шт.;

- ампулы стеклянные шприцевого наполнения типа ШПВ номинальной вместимостью 1 см по ОСТ 64-2-485-85 - 100 шт.;

- ампулы стеклянные шприцевого наполнения типа ШПВ номинальной вместимостью 5 см по ОСТ 64-2-485-85 - 20 шт.;