Статус документа
Статус документа

ГОСТ 32918-2014 Нефть. Метод определения сероводорода, метил- и этилмеркаптанов

     9 Обработка результатов

9.1 Качественную расшифровку пиков ССС проводят по характеристикам удерживания, приведенным в таблице 4 или полученным при анализе СО, а также по типовым хроматограммам.

9.2 Массовые доли сероводорода, метил- и этилмеркаптанов в нефти , млн, вычисляют по формуле

,                                                                      (3)


где - масса ССС, нг. Значение находят как антилогарифм величины lg, (a lg), определяемой по градуировочной зависимости lg - lg, т.е. потенцированием lg(10);

V - объем введенной пробы нефти, см;

- плотность нефти, г/см.

Примечание - При использовании в качестве градуировочной характеристики логарифмической зависимости площади пика серосодержащего компонента от массы серы массовую долю сероводорода, метил- и этилмеркаптанов в нефти , млн, вычисляют по формуле

,                                                                      (4)


где - масса элементной серы в измеряемом компоненте, нг;

K - коэффициент, учитывающий молекулярную массу измеряемого компонента, равный соответственно: 1,06 - для сероводорода, 1,50 - для метилмеркаптана и 1,94 - для этилмеркаптана.


Таблица 4 - Характеристики удерживания

Наименование компонента

Колонка


2% ОДПН

10% ТБЦЭП

ZB-1

Optima-5


Время удержи-
вания, мин

Лога-
рифми-
ческий индекс удержи-
вания

Время удержи-
вания, мин

Лога-
рифми-
ческий индекс удержи-
вания

Время удержи-
вания, мин

Лога-
рифми-
ческий индекс удержи-
вания

Время удержи-
вания, мин

Лога-
рифми-
ческий индекс удержи-
вания

Метан

2,25

100

1,43

100

1,80

100

1,18

100

Этан

2,30

200

1,45

200

1,87

200

1,27

200

Пропан

2,32

300

1,50

300

2,02

300

1,40

300

u-Бутан

2,44

400

1,61

400

2,30

380

1,44

358

н-Бутан

2,44

400

1,61

400

2,42

400

1,47

400

Сероводород

2,46

410

2,23

570

1,94

260

1,32

279

u-Пентан

2,66

473

1,89

500

3,07

476

3,34

485

н-Пентан

2,79

500

1,89

500

3,41

500

4,17

500

Метилмеркаптан

3,38

576

4,92

740

2,51

414

2,50

463

Этилмеркаптан

4,39

643

6,91

790

3,34

495

4,35

503

2-Метилпентан

3,46

583

2,46

600

-

-

-

-

3-Метилпентан

3,46

583

2,46

600

-

-

-

-

н-Гексан

3,68

600

2,46

600

-

-

-

-

н-Гептан

5,89

700

3,74

700

-

-

-

-

н-Октан

-

-

7,33

800

-

-

-

-

Примечание - Логарифмические индексы удерживания определяют согласно ГОСТ 17567.

9.3 Площадь пика серосодержащего соединения S измеряют, используя интегратор или компьютер, или вычисляют вручную как произведение высоты пика h (мм) на его ширину, измеренную на половине высоты (мм) с учетом масштаба регистратора А, по следующей формуле:

.                                                                            (5)


Высоту пика измеряют линейкой от основания до вершины пика. Ширину пика измеряют от внешнего контура одной стороны пика до внутреннего контура другой стороны с помощью измерительной лупы или микроскопа.

9.4 За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух последовательных измерений. Если расхождение между двумя последовательными измерениями превышает значение, допускаемое в условиях повторяемости (сходимости), приведенное в таблице 5, то проводят переградуировку прибора и повторяют анализ.

Результат анализа округляют до первого десятичного знака.


Таблица 5 - Повторяемость (сходимость) и воспроизводимость метода

Массовая доля компонента, млн

Допускаемое расхождение, массовая доля, млн


Предел повторяемости r

Предел воспроизводимости R

От

1,0

до

3,0

включ.

0,7

1,0

Св.

3,0

до

10,0

включ.

2,2

3,4

Св.

10,0

до

30,0

включ.

6,3

10,0

Св.

30,0

до

50,0

включ.

10,0

16,0

Св.

50,0

до

100,0

включ.

20,0

30,0

Св.

100,0

до

150,0

включ.

25,0

40,0

Св.

150,0

до

300,0

включ.

35,0

60,0