ГОСТ Р 56756-2015 (ИСО 11357-6:2008) Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 6. Определение времени окислительной индукции (изотермическое ВОИ) и температуры окислительной индукции (динамическая ТОИ)

     10 Обработка результатов

Значения скорости теплового потока наносят на ось Y, а время или температуру, соответственно, на ось X. При расчете без применения программного обеспечения ось X расширяют, насколько это возможно, для облегчения анализа.

Полученную нулевую линию следует значительно продлить за начало изотермы окислительной реакции. Наиболее крутой линейный подъем изотермы экстраполируют таким образом, чтобы произошло пересечение с продленной нулевой линией (см. рисунки 1 или 2). Температуру или время окислительной индукции, соответствующие точке пересечения, определяют с точностью до трех значащих цифр. Метод касательных, описанный выше, представляет собой рекомендуемое средство определения точки пересечения, однако выбор соответствующей касательной к изотерме может быть затруднен, если экзотермический пик имеет передний фронт. Экзотермические пики с передними фронтами могут отмечаться, если реакция окисления протекает замедленно. Если выбор соответствующего наклона, используемого в методе касательных не очевиден, можно использовать метод смещения (порогового отклонения). Наносят вторую нулевую линию параллельно первой на расстоянии не более 0,05 Вт/г (см. рисунки 3 или 4) от нее. Пересечение второй базовой линии с изотермой определяют как начало окисления.

X - время;

Y - скорость теплового потока; t - переход на кислород или воздух (нулевой момент времени); t - время, соответствующее началу окисления; t  - время окислительной индукции, определенное методом смещения; t - время, соответствующее пику окисления; a - направление экзотермического эффекта

Рисунок 3 - Схематическая кривая зависимости теплового потока от времени при определении времени окислительной индукции с передним фронтом (анализ методом смещения)

X  - температура; Y - скорость теплового потока; T - температура расплава полимера; T - температура начала окисления; T - температура окислительной индукции, определенная методом смещения; T - температура пика окисления; a - направление экзотермического эффекта

Рисунок 4 - Схематическая кривая зависимости теплового потока от температуры при определении температуры окислительной индукции с передним фронтом (анализ методом смещения)

Наличие переднего фронта может быть обусловлено неудовлетворительным изготовлением образцов, т.е. образцы имеют разную толщину, не являются плоскими, имеют заусенцы и царапины. Поэтому перед применением метода смещения для оценки результатов рекомендуется повторить испытание, чтобы подтвердить наличие переднего фронта кривой ДСК, предварительно следует убедиться, что образцы соответствуют требованиям раздела 6.

По соглашению заинтересованных сторон могут применяться другие методы или другие значения для установления смещения - расстояния между первой и второй нулевыми линиями.