ГОСТ Р 56756-2015 (ИСО 11357-6:2008) Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 6. Определение времени окислительной индукции (изотермическое ВОИ) и температуры окислительной индукции (динамическая ТОИ)

     9 Проведение испытания

9.1 Установка параметров прибора

Установка параметров прибора - по ГОСТ Р 55134 (подраздел 9.1).

9.2 Загрузка испытуемых образцов в тигли

Загрузку испытуемых образцов в тигель проводят по ГОСТ Р 55134 (подраздел 9.2).

Если образец для испытания отбирают с внутренней или наружной поверхности трубы или фитинга, его помещают в тигель анализируемой поверхностью, обращенной вверх. Образец взвешивают с точностью до ±0,5 мг, т.к. тепловой поток в данном случае не имеет первостепенного значения. Образец в виде диска помещают в тигель соответствующего типа. Если тигель необходимо закрыть крышкой, ее прокалывают для обеспечения доступа потока кислорода или воздуха к образцу. Невентилируемые тигли не герметизируют.

9.3 Установка тиглей

Установка тиглей - по ГОСТ Р 55134 (подраздел 9.3).

9.4 Поток азота, воздуха и кислорода

Скорости потока азота или газа для продувки при измерениях и калибровке должны быть одинаковыми. При любом изменении скорости потока проводят повторную калибровку. Обычно скорость потока газа - (50±5) см/мин.

Скорость потока окисляющего газа - кислорода или воздуха должна быть равна скорости потока азота.

9.5 Установка чувствительности

Чувствительность прибора устанавливают таким образом, чтобы высота вертикальной ступеньки на кривой ступенчатого изменения составляла 50% или более полной шкалы регистрирующего устройства. Приборы, управляемые с помощью программного обеспечения, не требуют такой регулировки.

9.6 Выполнение измерений
     

    9.6.1 Время окислительной индукции (изотермическое ВОИ)

Загружают тигель с образцом и эталонный тигель при температуре окружающей среды. Перед проведением цикла нагрева прибор продувают азотом в течение 5 мин. Нагрев образца в потоке кислорода в соответствии с температурной программой начинают при температуре окружающей среды и продолжают со скоростью 20°C/мин до достижения температуры испытания. Рекомендуется выбирать изотермические контрольные температуры, кратные 10°C, и изменять температуру ступенчато с шагом 10°C. Можно использовать другие температуры, если это установлено в нормативном документе или технической документации на материал или согласовано заинтересованными сторонами. Например, образцы, время окислительной индукции которых менее 10 мин, следует испытать повторно при более низкой температуре. Образцы, время окислительной индукции которых более 60 мин, следует испытать повторно при более высокой температуре.

Когда заданная температура достигнута, нагревание согласно температурной программе прекращают и в течение 3 мин при заданной температуре образец доводят до равновесного состояния, т.е. до прекращения изменения теплового потока.

Регистрирующее устройство должно быть включено.

По истечении 3 мин азот заменяют кислородом или воздухом со скоростью потока, соответствующей скорости потока азота. Момент перехода на кислородный или воздушный поток отмечают как нулевой момент испытания. Заданную температуру поддерживают до тех пор, пока пройдет не менее 2 мин после наиболее крутой точки полученной изотермы (см. рисунок 1). Испытание допускается прекратить в том случае, если выполнены требования ко времени, установленные в нормативном документе или технической документации на продукцию или согласованные заинтересованными сторонами.

X - время;

Y - скорость теплового потока; t - переход на кислород или воздух (нулевой момент времени); t - время, соответствующее началу окисления; t - время окислительной индукции, определенное методом касательных; t - время, соответствующее пику окисления; a - направление экзотермического эффекта

Рисунок 1 - Схематическая кривая зависимости теплового потока от времени при определении времени окислительной индукции (анализ методом касательных)

После окончания испытания переключают прибор на режим подачи азота и охлаждают измерительную ячейку до температуры окружающей среды. Если проводят дополнительное испытание, измерительную ячейку прибора охлаждают до температуры менее 60°C.

Число испытаний для каждого образца устанавливают по согласованию заинтересованных сторон. Рекомендуется проводить два испытания и вычислять среднеарифметическое значение, а также указывать максимальное и минимальное значения.

Примечание - Время окислительной индукции зависит от температуры и добавок в полимере. Поэтому экстраполирование или сравнение данных, полученных при различных температурах, недействительно, если оно не подтверждено экспериментальными результатами.

9.6.2 Температура окислительной индукции (динамическая ТОИ)

Перед проведением цикла нагрева прибор с тиглем для образцов и эталонным тиглем, загруженными при температуре окружающей среды, продувают в течение пяти минут газом, предназначенным для использования при измерении, т.е. кислородом или воздухом. Нагревание образца в соответствии с температурной программой в потоке кислорода или воздуха начинают при температуре окружающей среды и продолжают до тех пор, пока температура не окажется на 30°C выше температуры, соответствующей наиболее крутой точке изотермы (см. рисунок 2). Рекомендуемые скорости нагрева - 10°C/мин и 20°C/мин. Испытание допускается прекратить в том случае, если выполнены требования ко времени, установленные в нормативном документе или технической документации на продукцию или согласованные заинтересованными сторонами.