7.2.1 Сущность метода
Метод основан на извлечении жира из навески растворителем в микроразмельчителе тканей и фильтровании экстракта с определением в нем жира (взвешиванием) после удаления растворителя и предназначен для определения его в полуфабрикатах, блюдах и изделиях согласно ГОСТ Р 54607-2012 (таблица 6).
7.2.2 Средства измерений, вспомогательные средства, посуда и материалы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228 специального (I) класса точности с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г или весы лабораторные, внесенные в Государственный реестр средств измерений, с пределами абсолютной погрешности ±0,001 г, поверенные в установленном порядке.
Микроразмельчитель тканей со скоростью вращения ножей 3000-5000 об/мин.
Шкаф сушильный лабораторный с диапазоном нагрева от 50°С до 350°С и терморегулятором обеспечивающим поддержание заданной температуры с погрешностью ±0,5°С.
Бюксы стеклянные СВ 14/8 по ГОСТ 25336 или бюкса металлическая.
Пипетка 1-10-1-5 по ГОСТ 29227.
Пробирки П1-16-150 ХС ГОСТ 25336.
Стекло часовое.
Цилиндр 2-25-1 по ГОСТ 1770.
Колба мерная 2-25-2 по ГОСТ 1770.
Баня электрическая песочно-водяная, обеспечивающая нагревание от 20°С до 170°С.
Часы песочные на 2 мин по ГОСТ 10576.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 55878.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015.
Метилхлороформ.
Эфир петролейный.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, ч.д.а. или натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166 или гидрофосфат натрия безводный.
Вата гигроскопическая по ГОСТ 5556 или бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
7.2.3 Отбор и подготовка проб
Отбор и подготовку проб проводят в соответствии с ГОСТ Р 54607.1.
7.2.4 Проведение испытания
Отбирают навеску массой около 2 г (результат взвешивания записывают до третьего десятичного знака) в предварительно взвешенную пробирку микроразмельчителя, установив ее для устойчивости в резиновую подставку. К навеске добавляют цилиндром 15 см экстрагирующей смеси, состоящей из хлороформа и этилового спирта (в соотношении 2:1) или из метилхлороформа и этилового спирта (в том же соотношении), или петролейного эфира. Для связывания воды, содержащейся в навеске исследуемого продукта, в пробирку добавляют углекислый натрий безводный, или гидрофосфат натрия безводный, или сернокислый натрий безводный; при этом учитывают, что 1 г углекислого натрия безводного или гидрофосфата натрия безводного связывает приблизительно 1,7 г воды, 1 г сернокислого натрия безводного связывает около 1,25 г воды. Чтобы гарантировать полное связывание воды, добавляют еще 2-2,5 г указанных реактивов. Пробирку помещают в контейнер микроразмельчителя и проводят экстракцию жира в течение 4 мин. Затем смесь накрывают часовым стеклом и оставляют на 5-7 мин для оседания взвешенных частиц. Пробирку снимают, раствор жира осторожно сливают в воронку с вложенным фильтром или гигроскопической ватой и фильтруют в сухую мерную колбу вместимостью 25 см. Остатки навески промывают два раза небольшими порциями (3-4 см) экстрагирующей смеси, фильтруя в ту же колбу. Содержимое колбы доводят до метки экстрагирующей смесью и тщательно перемешивают. Затем отбирают пипеткой до 10 см экстракта и переносят в предварительно высушенные и взвешенные металлические бюксы. Для удаления растворителей бюксы нагревают на водяной или песочной бане (под тягой) до исчезновения запаха растворителей. После этого бюксы с жиром помещают в сушильный шкаф и досушивают в течение 15-20 мин при температуре (102±2)°C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
________________
При отсутствии микроразмельчителя тканей экстракцию жира из навески растворителем следует проводить под тягой в колбе вместимостью 150 см в течение 1 ч при периодическом взбалтывании содержимого колбы.
Температура песочной бани должна быть не выше 120°C.