МУК 4.1.2786-10

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств дифеноконазола в семенах, масле и зеленой массе рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Дата введения: с момента утверждения

1. РАЗРАБОТАНЫ Всероссийским научно-исследовательским институтом фитопатологии (Л.В.Дубовая, А.М.Макеев).

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 14.10.2010 N 2).

3. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 24 ноября 2010 г.

4. ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ с момента утверждения.

5. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

Общие положения

Свидетельство об аттестации методики N 0037.16.07.10 от 19.07.2010.

Настоящие методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств дифеноконазола в семенах рапса в диапазоне 0,02-0,2 мг/кг, в зеленой массе и масле рапса в диапазоне 0,05-0,5 мг/кг.

Название вещества по ИСО: Дифеноконазол

Название вещества по ИЮПАК: 4-хлорфениловый эфир cis,trans-3-хлор-4-[4-метил-2-(1Н-1,2,4-триазол-1-илметил)-1,3-диоксолан-2-ил]фенила

CHClNO

Мол. масса: 406,3.

Кристаллическое вещество от белого до светло-бежевого цвета. Температура плавления: 78,6°С. Давление паров при 25°С: 3,310 мПа. Коэффициент распределения н-октанол/вода: =4,20. Растворимость (г/дм) при 25°С: этанол - 330, ацетон - 610, толуол - 490, н-гексан - <3,4, н-октанол - 95, вода - 0,015.

Вещество устойчиво к гидролизу и фотолизу (при естественном солнечном свете DT=145 дней).

Дифеноконазол быстро сорбируется почвой и медленно разрушается.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - 1453, для мышей - >2000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD) для кроликов - >2010 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC) для крыс ->3300 мг/м воздуха. LC для рыб 0,8-1,2 мг/дм (96 ч). Фунгицид нетоксичен для птиц, пчел и дождевых червей.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД - 0,01 мг/кг массы тела человека; МДУ в свекле сахарной, яблоках и грушах - 0,1 мг/кг, в зерне хлебных злаков - не допускается в пределах чувствительности метода контроля.

Область применения препарата

Дифеноконазол - системный фунгицид и протравитель семян. Обладает длительным защитным и лечебным действием против широкого круга растительных патогенов из классов аскомицетов, базидиомицетов, дейтеромицетов, включая возбудителей альтернариоза, септориоза, церкоспороза, парши, антракноза, ржавчины, мучнистой росы, а также некоторых патогенов, обитающих на семенах пшеницы, сахарной свеклы, картофеля, семечковых плодовых и овощных культур.

Применяется в России в качестве составного компонента комбинированных протравителей для предпосевной обработки семян сахарной свеклы, зерновых колосовых культур и рапса при норме расхода 45-60 г д.в./т семян, а также используется для обработки вегетирующих растений сахарной и столовой свеклы, картофеля, моркови и рапса, яблоневых и грушевых садов с нормой расхода до 100 г д.в./га.

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности (и ее составляющих) результатов измерений не превышает значений, приведенных в табл.1.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (n=20) приведены в табл.2.

Таблица 1

     

Таблица 2

     

2. Метод измерений

Методика основана на определении вещества с помощью капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с электронозахватным детектором (ЭЗД). Контроль дифеноконазола в матрицах осуществляется по содержанию вещества после экстракции его из зеленой массы водным ацетоном, из семян водным метанолом и из масла ацетонитрилом, очистки экстрактов перераспределением в системе несмещивающихся растворителей, а также на колонке с силикагелем и концентрирующем патроне Диапак-диол.

Идентификация вещества проводится по времени удерживания, количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

3.2. Реактивы

3.3. Вспомогательные устройства, материалы