ГОСТ 30570-2015 (ISO 10315:2013) Сигареты. Определение содержания никотина в конденсате дыма. Метод газовой хроматографии (с Поправками)

     6 Методика испытаний

6.1 Анализируемая проба

Анализируемую пробу готовят растворением конденсата дыма, полученного при прокуривании на курительной машине определенного количества сигарет, в 20 см растворителя (4.5) при диаметре фильтра 44 мм или в 50 см растворителя (4.5) при диаметре фильтра 92 мм. Объем анализируемой пробы может быть изменен для получения массовой концентрации никотина, соответствующей градуировочному графику (6.3), но его должно быть достаточно для проведения эффективной экстракции конденсата дыма. Определение проводят по возможности быстро, а в том случае если перерыв в работе необходим, то анализируемую пробу хранят в стеклянных колбах с пробками не более 24 ч в темном месте при температуре от 0°С до 4°С. Стандартное прокуривание сигарет, отобранных по ГОСТ 31632 и кондиционированных по ГОСТ ИСО 3402, проводят по ГОСТ 30571 и ГОСТ ISO 3308.

Примечание - Прокуривание сигарет проводят на обычной лабораторной курительной машине при стандартных условиях, указанных в ГОСТ ISO 3308.

6.2 Подготовка приборов

Для проведения определения по инструкции изготовителя настраивают газовый хроматограф (5.1), самописец или интегратор и автоматический пробоотборник (если его используют). При этом убеждаются в том, что пики растворителя, внутреннего стандарта, никотина и других компонентов дыма, особенно неофитадиена, который при некоторых обстоятельствах может оказаться на хвосте пика никотина, хорошо разделены (9.4).

Условия хроматографии:

температура колонки - 170°С (изотермическая);

температура испарителя - 250°С;

температура детектора - 250°С;

газ-носитель азот или гелий - с расходом около 30 см/мин;

объем анализируемой пробы - 0,002 см.

При соблюдении указанных условий продолжительность определения составляет от 6 до 8 мин (раздел 9).

6.3 Градуировка газового хроматографа

Аликвотную часть (0,002 см) каждого градуировочного раствора по 4.7 вводят в газовый хроматограф. Регистрируют площади пиков (или высоты) никотина и внутреннего стандарта (4.4). Анализ каждого калибровочного раствора проводят минимум два раза.

Рассчитывают отношения площади пиков (или высоты) никотина и внутреннего стандарта для каждого градуировочного раствора. Используя данные о массовой концентрации никотина и отношения площадей, строят градуировочный график или рассчитывают линейное уравнение регрессии (отношение массовой концентрации никотина к площади пиков). График должен быть линейным, а линия регрессии должна проходить через начало координат. Используют угловой коэффициент уравнения регрессии. Процесс градуирования проводят ежедневно. Кроме того, после анализа каждых 20 проб вводят аликвотную часть градуировочного раствора средней массовой концентрации. Если рассчитанная для этого раствора массовая концентрация отличается более чем на 3% от исходного значения, то повторяют весь процесс градуировки.

6.4 Проведение определения

Аликвотные части (по 0,002 см) анализируемой пробы по 6.1 вводят в газовый хроматограф. Отношение между пиком никотина и пиком внутреннего стандарта рассчитывают на основе данных площади пиков (или высот). Проводят два параллельных определения одной и той же пробы, из которых рассчитывают среднее значение.

Если результаты определения получены из нескольких отдельных каналов прокуривания и использовался автоматический пробоотборник, то отобранные аликвоты каждой ловушки для дыма должны быть идентичными.