ГОСТ 30570-2015 (ISO 10315:2013) Сигареты. Определение содержания никотина в конденсате дыма. Метод газовой хроматографии (с Поправками)

     9 Альтернативные испытания на газовом хроматографе и анализ предостережений

9.1 Основные положения

Для определения содержания никотина в конденсате дыма могут быть использованы альтернативные газохроматографические колонки как насадочные, так и капиллярные. При их применении следует добиться того, чтобы на хроматограмме пики никотина и внутреннего стандарта были отделены от пиков других компонентов дыма и растворителя.

Приведенные в разделе 8 значения повторяемости и воспроизводимости действительны для стандартных колонок. Соответствующих данных для альтернативных колонок нет.

9.2 Альтернативные колонки

9.2.1 Насадочные колонки

В качестве альтернативных стационарных фаз колонок по 5.2 могут применять:

- 2%-ный версамид 900 с 1%-ным гидроксидом калия, или

- 7%-ный полиэтиленгликоль 20000 с 3%-ным полифениловым эфиром (шестичленным), или

- меньшее количество полиэтиленгликоля 20000 (с гидроксидом калия или без него).

9.2.2 Капиллярные колонки

Могут применять кварцевые капиллярные колонки (с внутренним диаметром от 0,2 до 0,53 мм), покрытые тонкой пленкой толщиной до 1 мкм, пригодные для анализа полярных веществ.

Дезактивированные щелочью полиэтиленгликолевые стандартные фазы, такие как САМ, карбоваксамин, стабиловакс-DB и CP WAX-51, дают подобные результаты, как в случае использования набивных колонок с полиэтиленгликолем 20000 с добавкой гидроксида калия по 9.2.1.

Примечание - При использовании капиллярной колонки альтернативным газом-носителем является водород.

9.3 Системы впрыска

Альтернативные колонки (9.2.1, 9.2.2) требуют использования соответствующих систем впрыска. Методика проведения испытаний должна быть изменена в зависимости от типа используемой колонки, что должно найти отражение в инструкции по проведению испытаний. Изотермальную температуру термостата или программирование температуры термостата, время выдержки в нем, линейную скорость и соотношение деления потока газа-носителя следует изменять в зависимости от типа используемой капиллярной колонки. Например, для капиллярной колонки длиной 15 м с внутренним диаметром 0,32 мм и толщиной пленки 0,25 мкм типичные условия проведения испытаний могут быть следующими:

- температура в термостате: при 160°С выдержка - 4,5 мин, увеличение температуры до 200°С со скоростью 30°С/мин, выдержка - 1,5 мин;

- газ-носитель: гелий при линейной скорости потока около 25 мм/с;

- соотношение деления потока - 20:1.

При этих условиях продолжительность определения составляет от 7 до 8 мин.

9.4 Альтернативные внутренние стандарты

Альтернативные внутренние стандарты, такие как карвон, хинальдин и н-октадекан, перед применением должны быть проверены на чистоту и на отсутствие совпадения времени их удерживания со временем удерживания компонентов анализируемого экстракта дыма. Площадь пика внутреннего стандарта в пробах должна быть проверена на постоянство. При наличии непостоянства проводят определение экстрактов конденсата дыма без внутреннего стандарта для подтверждения отсутствия пика вещества в экстракте дыма, совпадающего по времени удерживания с пиком внутреннего стандарта.