5.1 Отбор проб проводят по ГОСТ 26313, подготовку лабораторных проб - по ГОСТ 26671.
5.2 Подготовка проб для измерений
5.2.1 Подготовка проб соков продукции без мякоти
В мерную колбу вместимостью V
=50 см
помещают V
=25 см пробы, доводят до метки тетрагидрофураном и тщательно перемешивают. Далее проводят экстракцию этилацетатом. Для этого в центрифужную пробирку вместимостью 15 см отбирают 10 см приготовленного раствора, добавляют 5 см этилацетата, завинчивают крышкой, встряхивают в течение 1 мин и центрифугируют при 9000 об/мин (фактор разделения не менее 990 g) в течение 10 мин. Затем через иглу отбирают в медицинский шприц, окрашенный верхний слой. Экстракцию с последующим центрифугированием повторяют еще два раза, приливая каждый раз по 5 см этилацетата. Экстракты объединяют в мерной колбе вместимостью 25 см и доводят до метки этилацетатом. Отбирают 5 см полученного раствора в стакан вместимостью 50 см, отдувают растворитель досуха в токе азота (без нагревания). Для этого в стакан с 5 см полученного раствора помещают отводящую трубку от редуктора баллона с азотом по ГОСТ 9293 с наконечником по ГОСТ 28311 и отдувают растворитель.
Сухой остаток растворяют в 1 см тетрагидрофурана, переносят в виалу и проводят хроматографическое измерение (см. 8.4).
5.2.2 Подготовка проб соковой продукции с мякотью
В мерную колбу вместимостью V=50 см помещают V=25 см пробы, доводят до метки тетрагидрофураном и тщательно перемешивают. Далее проводят экстракцию этилацетатом. Для этого в центрифужную пробирку вместимостью 15 см отбирают 10 см приготовленного раствора, добавляют 5 см этилацетата, завинчивают крышкой, встряхивают в течение 1 мин и центрифугируют при 9000 об/мин (фактор разделения не менее 990 g) в течение 10 мин. Затем через иглу отбирают в медицинский шприц, окрашенный верхний слой, не затрагивая мякоть на границе разделения слоев. Далее повторяют все операции согласно 5.2.1.
5.2.3 Подготовка проб концентрированной соковой продукции
Концентрированные соки и пюре различных фруктов, ягод и овощей разбавляют водой в пять раз весовым методом. Далее проводят все операции, описанные в 5.2.2.
5.2.4 Подготовка проб соковой продукции с высоким содержанием каротиноидов
В случае визуального обнаружения нерастворившихся каротиноидов (маслообразные капли оранжевого цвета на поверхности раствора) при разбавлении пробы тетрагидрофураном, начальную пробу разбавляют следующим образом:
- пробу соковой продукции разбавляют водой в два раза;
- пробу концентрированной соковой продукции разбавляют водой в десять раз весовым методом.
После этого операции, описанные в 5.2.1-5.2.3, повторяют. Данные разбавления учитывают при вычислении конечного результата.
5.3 Срок хранения подготовленных проб в холодильнике при температуре (4±2)°С - не более 2 ч.
