ГОСТ 13047.18-2014 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка
5 Атомно-абсорбционный метод
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 193,7 нм резонансного излучения атомами мышьяка, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.
Лампа с полым катодом или безэлектродная газоразрядная лампа для возбуждения спектральной линии мышьяка.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Фильтры обеззоленные по [1] или другие фильтры средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля, например [5], с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей мышьяка не более 0,0001%.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта, например [6], с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей мышьяка не более 0,0001%.
Мышьяк по [3].
Натрий ортоарсенит по [4].
Мышьяка (III) оксид.
Растворы мышьяка известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации мышьяка 0,0001 г/см из мышьяка готовят следующим образом: навеску мышьяка массой 0,1000 г помещают в стакан вместимостью 100 см
, приливают 20 см
азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют сначала без нагревания, затем нагревают до полного растворения, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см
, приливают 50 см
азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор А массовой концентрации мышьяка 0,0001 г/см из оксида мышьяка (III) готовят следующим образом: навеску оксида мышьяка (III) массой 0,1320 г помещают в стакан вместимостью 100 см
, растворяют в 10 см
раствора гидроокиси натрия, приливают дистиллированную воду до объема 40 см
, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см
, приливают 100 см
азотной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор А массовой концентрации мышьяка 0,0001 г/см из ортоарсенита натрия готовят следующим образом: навеску ортоарсенита натрия массой 0,2560 г помещают в стакан вместимостью 250 см
, растворяют соль в 50 см
дистиллированной воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см
, приливают 50 см
азотной кислоты, разбавленной 1:1, доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор Б массовой концентрации мышьяка 0,00001 г/см готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см
переносят 10 см
раствора А и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор В массовой концентрации мышьяка 0,000002 г/см готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см
переносят 20 см
раствора Б и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
5.3 Подготовка к анализу
5.3.1 Для построения градуировочного графика 1 при определении массовой доли мышьяка не более 0,0010% навески никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля или кобальта массой 1,000 г помещают в стаканы вместимостью 250 см. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
Навески никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля или кобальта растворяют при нагревании в объеме от 15 до 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят 2-3 мин. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают два-три раза горячей дистиллированной водой. Растворы упаривают до объема от 5 до 7 см
, приливают от 40 до 50 см
дистиллированной воды, нагревают до кипения, охлаждают и переносят в мерные колбы вместимостью 100 см
.
В колбы переносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см раствора В. В колбу с раствором контрольного опыта раствор, содержащий мышьяк, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют абсорбцию в соответствии с 5.4.
Масса мышьяка в градуировочных растворах составляет 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 г.
5.3.2 Для построения градуировочного графика 2 при определении массовой доли мышьяка свыше 0,0010% в мерные колбы вместимостью 100 см переносят по 10 см
раствора контрольного опыта, подготовленного в соответствии с 5.3.1, приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см
раствора В. В одну из колб с раствором контрольного опыта раствор, содержащий мышьяк, не приливают, доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию в соответствии с 5.4.
Масса мышьяка в градуировочных растворах указана в 5.3.1.
5.4 Проведение анализа