ГОСТ 13047.18-2014 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка

     4 Спектрофотометрический метод

4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 610 или 840 нм раствора мышьяково-молибденового комплексного соединения, восстановленного сернокислым гидразином. Предварительно мышьяк выделяют на гидроксиде железа из аммиачной среды, затем экстракцией четыреххлористым углеродом в виде йодидного комплексного соединения из солянокислой среды.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн от 600 до 850 нм.

Фильтры обеззоленные по [1] или другие плотные фильтры.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:3 и 1:15.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, при необходимости очищенный, или по ГОСТ 24147, разбавленный 1:19.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 0,04 г/см.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор массовой концентрации 0,01 г/см.

Аммоний молибденовокислый перекристаллизованный готовят следующим образом: навеску молибденовокислого аммония массой 70,0 г помещают в стакан вместимостью 600 или 1000 см, приливают 400 см дистиллированной воды, растворяют при нагревании от 70°С до 80°С, фильтруют через фильтр (белая или синяя лента), нагревают и фильтруют еще раз. К горячему раствору приливают 250 см этилового спирта, охлаждают, выдерживают не менее 1 ч и отфильтровывают кристаллический осадок на фарфоровую фильтрующую воронку. Осадок промывают два-три раза этиловым спиртом по 20-30 см и высушивают на воздухе.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор массовой концентрации гидразина сернокислого 0,0015 г/см.

Реакционную смесь готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см приливают 50 см раствора молибденовокислого аммония, 5 см сернокислого гидразина и доводят до метки дистиллированной водой.

Железо карбонильное по [2] или другое железо, содержащее не менее 99,9% основного вещества.

Раствор массовой концентрации железа 0,01 г/см готовят следующим образом: навеску железа массой 10,000 г помещают в стакан вместимостью 600 см, приливают по 20-25 см от 150 до 200 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки дистиллированной водой.

Для приготовления раствора железа допускается использовать другие вещества, обеспечивающие установленное значение контрольного опыта.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации калия марганцовокислого 0,01 г/см.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Раствор массовой концентрации калия йодистого 0,02 г/см в соляной кислоте готовят следующим образом: навеску йодистого калия массой 10,0 г помещают в стакан вместимостью 600 или 1000 см, растворяют в 500 см соляной кислоты, переносят в делительную воронку вместимостью 1000 см, приливают 25 см четыреххлористого углерода, встряхивают 2 мин, органическую фазу отбрасывают и повторяют экстракцию.

Промывной раствор готовят следующим образом: смешивают 3 объема раствора йодистого калия и 1 объем дистиллированной воды.

Титан губчатый по ГОСТ 17746.

Раствор массовой концентрации титана 0,02 г/см готовят следующим образом: навеску губчатого титана массой 2,000 г помещают в колбу вместимостью 250 см с обратным холодильником, приливают 40 см серной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки дистиллированной водой.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Мышьяк по [3].

Натрий ортоарсенит по [4].