ГОСТ 13047.7-2014 Никель. Кобальт. Методы определения серы

     4 Спектрофотометрический метод

4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 400 нм коллоидного раствора сульфида свинца, образующегося после дистилляции сероводорода из восстановительной смеси гипофосфита натрия и йодистоводородной кислоты.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн от 390 до 410 нм.

Установка для дистилляции сероводорода, состоящая из реакционной колбы, стеклянной трубки для подачи азота, двух приемников, соединительных трубок на шлифах, отводной трубки и колбонагревателя.

Азот газообразный по ГОСТ 9293 или аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:10.

Кислота йодистоводородная по ГОСТ 4200.

Кислота лимонная моногидрат по ГОСТ 3652, раствор массовой концентрации 0,02 г/см.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:2.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166, высушенный при температуре от 95°С до 105°С в течение 3-4 ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий фосфорноватистокислый 1-водный (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200.

Свинец (II) азотнокислый по ГОСТ 4236, раствор массовой концентрации 0,05 г/см в растворе лимонной кислоты.

Смесь восстановительную готовят следующим образом: навеску гипофосфита натрия массой 120 г помещают в трехгорлую колбу вместимостью 1000 см, снабженную обратным холодильником, приливают 200 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, 400 см йодистоводородной кислоты и кипятят 5-6 ч, пропуская через раствор поток азота или аргона со скоростью 60-80 пузырьков в минуту. Смесь хранят в посуде из темного стекла с притертой пробкой.

Платина по ГОСТ 13498.

Раствор массовой концентрации платины 0,001 г/см готовят следующим образом: навеску платины массой 0,100 г помещают в стакан вместимостью 100 или 150 см, приливают 5 см азотной кислоты, 15 см соляной кислоты, растворяют при нагревании, выпаривают досуха, к сухому остатку добавляют 5 см соляной кислоты, 0,1 г хлористого натрия и выпаривают досуха. Обработку 5 см соляной кислоты повторяют четыре раза, сухой остаток растворяют в 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор массовой концентрации платины 0,00004 г/см готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см переносят 4 см раствора массовой концентрации платины 0,001 г/см и доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9.

Растворы серы известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации серы 0,001 г/см готовят следующим образом: навеску сернокислого натрия массой 4,4304 г помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают от 50 до 60 см дистиллированной воды, растворяют при нагревании, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор Б массовой концентрации серы 0,0001 г/см готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см переносят 10 см раствора А и доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор В массовой концентрации серы 0,00001 г/см готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см переносят 10 см раствора Б и доводят до метки дистиллированной водой.

4.3 Подготовка к анализу