ГОСТ 13047.7-2002

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения серы

Nickel. Cobalt.
Methods for determination of sulphur

МКС 77.120.40*

ОКСТУ 1732

_____________________

* В указателе "Национальные стандарты" 2005 год -

ОКС 77.120.40 и 77.120.70. - Примечание "КОДЕКС".

Дата введения 2003-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт", АО "Институт Гипроникель"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.7-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.3-81, ГОСТ 741.2-80

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод (при массовой доле от 0,0003% до 0,005%), метод инфракрасной спектрометрии (при массовой доле от 0,0005% до 0,050%), титриметрический и кулонометрический (при массовой доле от 0,001% до 0,050%) методы определения серы в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 200-76 Натрий фосфорноватистокислый 1-водный. Технические условия

ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4108-72 Барий хлорид 2-водный. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4200-77 Кислота йодистоводородная. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4236-77 Свинец (II) азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 13498-79 Платина и платиновые сплавы. Марки

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

     3 Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при проведении работ - по ГОСТ 13047.1.

     4 Спектрофотометрический метод

     4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 400,0 нм коллоидного раствора сульфида свинца после дистилляции серы в виде сероводорода из восстановительной смеси гипофосфита натрия и йодистоводородной кислоты.

     4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 390-410 нм.

Установка для дистилляции сероводорода, состоящая из реакционной колбы, стеклянной трубки для подачи азота, двух приемников, соединительных трубок на шлифах, отводной трубки и колбонагревателя.

Азот газообразный по ГОСТ 9293 или аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:10.

Кислота йодистоводородная по ГОСТ 4200.

Кислота лимонная моногидрат по ГОСТ 3652, раствор 0,02 г/см.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:2.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166, высушенный при температуре 95-105 °С в течение 3-4 ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий фосфорноватистокислый 1-водный (гипофосфит) по ГОСТ 200.

Свинец (II) азотнокислый по ГОСТ 4236, раствор массовой концентрации 0,05 г/см в растворе лимонной кислоты.

Смесь восстановительная: в трехгорлую колбу вместимостью 1000 см, снабженную обратным холодильником, помещают навеску гипофосфита натрия массой 120 г, приливают 200 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, 400 см йодистоводородной кислоты и кипятят смесь в течение 5-6 ч, пропуская через раствор поток азота или аргона со скоростью 60-80 пузырьков в минуту; смесь хранят в посуде из темного стекла с притертой пробкой.

Платина по ГОСТ 13498.

Раствор 1 массовой концентрации платины 0,001 г/см: в стакан вместимостью 100 или 150 см помещают навеску платины массой 0,1 г, приливают 5 см азотной кислоты, 15 см соляной кислоты, растворяют при нагревании, выпаривают досуха, к остатку прибавляют 5 см соляной кислоты, 0,1 г хлористого натрия и выпаривают досуха; обработку 5 см соляной кислоты повторяют 4 раза, сухой остаток растворяют в 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой.

Раствор 2 массовой концентрации платины 0,00004 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 4 см раствора платины 1, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9.

Растворы серы известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации серы 0,001 г/см: в стакан вместимостью 250 см помещают навеску сернокислого натрия массой 4,4304 г, приливают 50-60 см воды, растворяют при нагревании, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации серы 0,0001 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 10 см раствора А, доливают до метки водой.

Раствор В массовой концентрации серы 0,00001 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 10 см раствора Б, доливают до метки водой.