ГОСТ Р 56372-2015
Группа С19
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КОМБИКОРМА, КОНЦЕНТРАТЫ И ПРЕМИКСЫ
Определение массовой доли железа, марганца, цинка, кобальта, меди, молибдена и селена методом атомно-абсорбционной спектроскопии
Mixed feeds, concentrates and premixes. Determination of mass fraction of iron, manganese, zinc, cobalt, copper, molybdenum and selenium by atomic absorption spectroscopy method
ОКС 65.120
Дата введения 2016-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП") и Обществом с ограниченной ответственностью "ЛЮМЭКС-МАРКЕТИНГ" (ООО "ЛЮМЭКС-МАРКЕТИНГ")
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 004 "Комбикорма, белково-витаминно-минеральные концентраты, премиксы"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 марта 2015 г. N 188-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
Настоящий стандарт распространяется на комбикорма, концентраты и премиксы и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения массовой доли железа, марганца, цинка, кобальта, меди, молибдена и селена с использованием атомно-абсорбционного спектрометра с электротермической атомизацией в следующих диапазонах измерений:
- железо (Fe), марганец (Mn), молибден (Мо), цинк (Zn) | от 4 до 50000 включ., мг/кг; |
- медь (Cu) | от 1 до 20000 включ., мг/кг; |
- кобальт (Со) от 0,1 | до 1000,0 включ., мг/кг; |
- селен (Se) от 0,3 | до 100,0 включ., мг/кг. |
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13496.9-96 Комбикорма. Методы определения металломагнитной примеси
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов
ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 31484-2012 Комбикорма, белково-витаминно-минеральные концентраты, премиксы. Методы определения металломагнитной примеси
ГОСТ 31671-2012 Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Подготовка проб методом минерализации при повышенном давлении
ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р ИСО 6497-2011 Корма для животных. Отбор проб
ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
Сущность метода заключается в минерализации анализируемых проб, измерении массовых концентраций элементов в растворах полученных минерализатов с использованием атомно-абсорбционного спектрометра с электротермической атомизацией и в последующем вычислении массовых долей железа, марганца, цинка, кобальта, меди, молибдена и селена с использованием установленной градуировочной характеристики.
4.1 При выполнении испытаний необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроприборами по ГОСТ 12.2.007.0, ГОСТ Р 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на используемые установки.
4.2 Работу с химическими реактивами проводят в вытяжном шкафу.
4.3 Помещение должно быть оснащено вентиляционными системами по ГОСТ 12.4.021, соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
4.4 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005.
5.1 Средства измерений и стандартные образцы
Спектрометр атомно-абсорбционный с электротермической атомизацией, работающий в диапазоне длин волн от 190 до 400 нм с коррекцией неселективного поглощения, укомплектованный спектральными лампами для определения железа, марганца, цинка, кобальта, меди, молибдена, селена и программным обеспечением.
Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г по ГОСТ Р 53228.
Колбы мерные 2(2а)-25(50, 100, 1000)-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные 1(2, 3)-1(2)-2-1(2, 5, 25) по ГОСТ 29227.
Дозаторы пипеточные одноканальные переменного объема 10-100 мм или 5-50 см, 1000-5000 мм с метрологическими характеристиками согласно ГОСТ 28311.
Стандартные образцы (СО) состава раствора определяемых элементов с погрешностью аттестованного значения не более ±1%:
- железа массовой концентрации 1 мг/см;
- марганца массовой концентрации 1 мг/см;
- цинка массовой концентрации 1 мг/см;
- кобальта массовой концентрации 1 мг/см;
- меди массовой концентрации 1 мг/см;
- молибдена массовой концентрации 0,1 мг/см;
- селена массовой концентрации 1 мг/см.
Примечание - Допускается использование других средств измерений и СО с метрологическими характеристиками не хуже указанных.
5.2 Вспомогательные устройства и материалы
Установка для получения деионизованной воды или бидистиллятор, или прибор для перегонки дистиллированной воды (кварцевый или стеклянный).
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или колбонагреватель.
Воронки для фильтрования ВФ-1-56(75) ХС по ГОСТ 25336.
Колбы Кьельдаля 1(2)-100(250)-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
Фильтры обеззоленные "синяя лента".
Прибор (система) для минерализации под давлением, обеспечивающий поддержание давления 8 атм.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157, высший сорт.
Колбы круглодонные КГУ-2-1-50-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Холодильник водяной обратный ХШ-1-400-29/32 по ГОСТ 25336.
Емкости из полиэтилена, полипропилена или фторопласта вместимостью 25, 50, 100, 250, 1000 см с плотно завинчивающимися крышками.