МУК 4.1.3167-14
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола, -метилстирола, бензальдегида в атмосферном воздухе, воздухе испытательной камеры и замкнутых помещений
1 Разработаны НИИ гигиены и охраны здоровья детей и подростков ФГБУ "Научный центр здоровья детей" РАМН (А.В.Клименко, В.Н.Блинов, О.А.Чумичева).
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 26 декабря 2013 г. N 4).
3. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю.Поповой 16 июня 2014 г.
4. Введены взамен методических рекомендаций от 28 мая 2007 г. N 01.023-07.
Свидетельство об аттестации МВИ N 01.00282-2008/0155.16.01.13.
Настоящие методические указания регулируют порядок применения метода капиллярной газовой хроматографии для определения содержания в атмосферном воздухе, воздухе испытательной камеры и замкнутых помещений стирола в диапазоне концентраций 0,001-0,012 мг/м, гексана, гептана, бензола, толуола, м-ксилола, п-ксилола, о-ксилола, этилбензола, изопропилбензола, н-пропилбензола, -метилстирола, бензальдегида в диапазоне концентраций 0,005-0,06 мг/м.
Методические указания носят рекомендательный характер.
1.1. Методические указания предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также других испытательных лабораторий, аккредитованных в установленном порядке, осуществляющих деятельность по санитарно-эпидемиологической оценке атмосферного воздуха, воздуха замкнутых помещений различных объектов и определению летучих органических соединений (ЛОС), выделяющихся из объектов различного состава, находящихся в испытательной камере.
1.2. Данная методика применима для насосов с низким объемным расходом газа и дает усредненные во времени результаты.
Физико-химические свойства определяемых веществ представлены в табл.1.
Таблица 1
Физико-химические свойства определяемых веществ
N | Вещество | Формула | Молек. масса | T, °C | Плотность, г/см |
1 | Гексан | СН | 86,18 | 68,7 | 0,659 |
2 | Гептан | СН | 100,20 | 98,4 | 0,6838 |
3 | Бензол | СН | 78,11 | 80,1 | 0,879 |
4 | Толуол | СН | 92,13 | 110,6 | 0,867 |
5 | Этилбензол | CH | 106,17 | 136,2 | 0,867 |
6 | п-Ксилол | CH | 106,16 | 138,35 | 0,861 |
7 | м-Ксилол | CH | 106,16 | 139,1 | 0,864 |
8 | о-Ксилол | CH | 106,16 | 144,4 | 0,88 |
9 | Изопропилбензол | CH | 120,20 | 152,4 | 0,862 |
10 | н-Пропилбензол | CH | 120,19 | 159,0 | 0,862 |
11 | Стирол | CH | 104,14 | 145,2 | 0,906 |
12 | -Метилстирол | CH | 118,17 | 165,4 | 0,911 |
13 | Бензальдегид | CHO | 106,12 | 179,0 | 1,0477 |
При соблюдении всех регламентируемых условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерения при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает значений, приведенных в табл.2 для соответствующих диапазонов концентраций.
Таблица 2
Метрологические параметры
Определяемое вещество | Диапазон определимых концентраций, мг/м | Показатель точности (границы относительной погрешности), ±, % при Р=0,95 | Стандартное отклонение повторяе- | Предел повторяе- | Предел воспро- |
Гексан | 0,005-0,06 | 11,6 | 1,4 | 4 | 7 |
Гептан | 0,005-0,06 | 20,1 | 3,3 | 9 | 13 |
Бензол | 0,005-0,06 | 14,4 | 2,8 | 8 | 11 |
Толуол | 0,005-0,06 | 14,0 | 2,3 | 6 | 9 |
Этилбензол | 0,005-0,06 | 10,5 | 1,9 | 5 | 7 |
м-Ксилол | 0,005-0,06 | 10,1 | 1,7 | 5 | 7 |
о-Ксилол | 0,005-0,06 | 16,5 | 2,8 | 8 | 11 |
п-Ксилол | 0,005-0,06 | 13,4 | 2,2 | 6 | 9 |
Изопропилбензол | 0,005-0,06 | 9,4 | 1,5 | 4 | 6 |
н-Пропилбензол | 0,005-0,06 | 10,6 | 2,0 | 9 | 13 |
Стирол | 0,001-0,012 | 19,7 | 4,9 | 14 | 19 |
-Метилстирол | 0,005-0,06 | 11,1 | 3,5 | 10 | 14 |
Бензальдегид | 0,005-0,06 | 11,7 | 1,8 | 5 | 7 |
Методика основана на определении содержания стирола, гексана, гептана, бензола, толуола, м-ксилола, п-ксилола, о-ксилола, этилбензола, изопропилбензола, н-пропилбензола, -метилстирола, бензальдегида в атмосферном воздухе, воздухе испытательной камеры и замкнутых помещений методом капиллярной газовой хроматографии с использованием пламенно-ионизационных детекторов (ПИД).
Измерение концентраций определяемых веществ основано на концентрировании их из воздушной среды на твердый сорбент, находящийся в сорбционной трубке (СТ), с последующей термической десорбцией, газохроматографическом разделении на двух параллельных кварцевых капиллярных колонках с нанесенными на них неподвижными жидкими фазами (НЖФ) разной полярности, детектировании веществ с помощью пламенно-ионизационных детекторов, идентификации веществ по их временам удерживания и количественному определению методом абсолютной градуировки.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы и границы диапазона измерения концентраций указаны в табл.3.
Таблица 3
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы и границы диапазона измерения концентраций
N | Вещество | Диапазон измеряемых концентраций, мг/м | Нижний предел измерения в объеме пробы, мкг |
1 | Гексан | 0,005-0,06 | 0,0125 |
2 | Гептан | 0,005-0,06 | 0,0125 |
3 | Бензол | 0,005-0,06 | 0,0125 |
4 | Толуол | 0,005-0,06 | 0,0125 |
5 | Этилбензол | 0,005-0,06 | 0,0125 |
6 | п-Ксилол | 0,005-0,06 | 0,0125 |
7 | м-Ксилол | 0,005-0,06 | 0,0125 |
8 | Изопропилбензол | 0,005-0,06 | 0,0125 |
9 | о-Ксилол | 0,005-0,06 | 0,0125 |
10 | н-Пропилбензол | 0,005-0,06 | 0,0125 |
11 | Стирол | 0,001-0,012 | 0,0025 |
12 | -Метилстирол | 0,005-0,06 | 0,0125 |
13 | Бензальдегид | 0,005-0,06 | 0,0125 |
Продолжительность проведения хроматографического анализа составляет 37 мин.
4.1. Средства измерений
Хроматограф газовый с двумя пламенно-ионизационными детекторами с пределом детектирования 5х10 г/с, предназначенный для работы с капиллярными колонками и программным обеспечением | |
Микрошприцы вместимостью 1, 10, 50, 100, 250, 500 мм | |
Весы лабораторные общего назначения, наибольший предел взвешивания 600 г, предел допустимой погрешности ±0,01 г | |
Меры массы | |
Посуда лабораторная стеклянная | |
Колбы мерные вместимостью 50 см | |
Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5-790 мм рт.ст. и пределом допустимой погрешности (1±2,5) мм рт.ст. | ТУ 2504-1797-75* |
________________ * Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками. |
4.2. Вспомогательные устройства, материалы
Термодесорбер (ТДС) из комплекта хроматографа | |
Десорбер из комплекта хроматографа | |
Кварцевая капиллярная колонка (N 1) длиной 60 м, внутренним диаметром 0,53 мм, со слоем неподвижной жидкой фазы полиэтиленгликоль 20000 толщиной 1,0 мкм | |
Кварцевая капиллярная колонка (N 2) длиной 60 м, внутренним диаметром 0,53 мм, покрытая пленкой неподвижной жидкой фазы: 5% фенилполисилоксана и 95% диметилполисилоксана с толщиной пленки 3,0 мкм | |
Деактивированный (среднеполярный) соединительный кварцевый капилляр длиной 3 м, внутренним диаметром 0,53 мм | |
Универсальный Y-коннектор для соединения капиллярных колонок с деактивированным соединительным кварцевым капилляром с внутренним диаметром от 0,25 до 0,53 мм | |
Клей полиимидный для склеивания капиллярных колонок | |
Стеклянные сорбционные трубки (длина - 110 мм, наружный диаметр - 5 мм, внутренний диаметр - 2,3-2,4 мм) из комплекта ТДС с контейнерами из нержавеющей стали для их хранения (не менее 30 штук) | |
Пробоотборное устройство 4-канальное с диапазонами расхода 0,1-0,5 дм/мин и пределом допустимой погрешности ±(5-7)% | |
Генератор водорода, производительность - 10 л/ч, давление - 140 кПа | |
Компрессор воздушный | ТУ 9443-003-12908609-98 |
Баллонный регулятор давления (гелиевый) | |
Ванна ультразвуковая | |
Гелий газообразный (сжатый), вч, марки "55" | ТУ 0271-001-4590571-02 |
Стекловата силанизированная | |
Мягкая сетка из нержавеющей стали или пружинная проволока из нержавеющей стали | |
Шланги силиконовые | |
Примечание. Допускается использование вспомогательного оборудования, материалов с аналогичными или лучшими характеристиками. |