МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ
N 01.023-07
Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола, -метилстирола, бензальдегида в воздухе из замкнутого объема, содержащего материалы различного состава
1. РАЗРАБОТАНЫ НИИ гигиены и охраны здоровья детей и подростков научного центра здоровья детей РАМН (В.Н.Блинов, А.В.Игошина).
2. УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Председателем Лабораторного совета, Главным врачом ФГУЗ ФЦГиЭ Роспотребнадзора А.И.Верещагиным 28 мая 2007 г.
3. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ
1. Общие положения и область применения
1.1. Настоящие методические рекомендации устанавливают методику газохроматографического количественного анализа воздуха из замкнутого объема для определения в нем содержания стирола 0,001-0,012 мг/м, а гексана, гептана, бензола, толуола, м-ксилола, п-ксилола, о-ксилола, этилбензола, изопропилбензола, н-пропилбензола,
-метилстирола, бензальдегида в диапазоне концентраций 0,005-0,06 мг/м
.
1.2. Настоящие методические рекомендации разработаны в связи с необходимостью усовершенствования методов газохроматографического анализа игрушек в целях гармонизации национальных методов исследования с современными международными стандартами.
1.3. Методические рекомендации предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также других испытательных лабораторий, аккредитованных в порядке, установленном Правительством Российской Федерации, осуществляющих деятельность по санитарно-эпидемиологической оценке игрушек.
1.4. Физико-химические свойства определяемых веществ представлены в табл.1. Гигиенические нормативы определяемых веществ представлены в табл.2.
Таблица 1
Физико-химические свойства определяемых веществ
N пп | Вещество | Формула | Молек. масса |
| Плотность, г/см |
1 | Гексан |
| 86,18 | 68,7 | 0,659 |
2 | Гептан |
| 100,20 | 98,4 | 0,6838 |
3 | Бензол |
| 78,11 | 80,1 | 0,879 |
4 | Толуол | 92,13 | 110,6 | 0,867 | |
5 | Этилбензол |
| 106,17 | 136,2 | 0,867 |
6 | п-Ксилол |
| 106,16 | 138,35 | 0,861 |
7 | м-Ксилол |
| 106,16 | 139,1 | 0,864 |
8 | Изопропилбензол |
| 120,20 | 152,4 | 0,862 |
9 | о-Ксилол |
| 106,16 | 144,4 | 0,88 |
10 | н-Пропилбензол |
| 120,19 | 159 | 0,862 |
11 | Стирол | 104,14 | 145,2 | 0,906 | |
12 |
|
| 118,17 | 165,4 | 0,911 |
13 | Бензальдегид |
| 106,12 | 179 | 1,0477 |
Таблица 2
Гигиенические нормативы определяемых веществ
N пп | Вещество | Формула | ПДК, мг/м | Класс опасности |
1 | Гексан |
| 60,0 | IV |
2 | Гептан |
| - | - |
3 | Бензол |
| 0,1 | I |
4 | Толуол | 0,6 | IV | |
5 | Этилбензол |
| 0,02 | III |
6 | п-Ксилол |
| 0,3 | III |
7 | м-Ксилол |
| 0,04 | III |
8 | Изопропилбензол |
| 0,014 | IV |
9 | о-Ксилол |
| 0,3 | III |
10 | н-Пропилбензол |
| - | - |
11 | Стирол | 0,002 | II | |
12 |
|
| 0,04 | III |
13 | Бензальдегид |
| 0,04 | III |
2. Погрешность измерений
Диапазон измерений, значение показателей точности, повторяемости и правильности приведены в табл.3.
Таблица 3
Диапазон измерений, | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости | Показатель правильности (граница относительной систематической погрешности методики при доверительной вероятности | Показатель точности (граница относительной погрешности методики при доверительной вероятности |
0,005-0,1 | 12 | 12 | 26 |
0,1-1,0 | 10 | 11 | 25 |
3. Метод измерений
Улавливание органических веществ из воздуха осуществляют на твердый сорбент с последующей термической десорбцией определяемых веществ и анализом на двух параллельных кварцевых капиллярных колонках, детектировании на пламенно-ионизационных детекторах, идентификации веществ по их временам удерживания и количественному определению методом абсолютной градуировки.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы и границы диапазона измерения концентраций указаны в табл.4.
Таблица 4
N пп | Вещество | Диапазон измеряемых концентраций, мг/м | Нижний предел измерения в объеме пробы, мкг |
1 | Гексан | 0,005-0,06 | 0,0125 |
2 | Гептан | 0,005-0,06 | 0,0125 |
3 | Бензол | 0,005-0,06 | 0,0125 |
4 | Толуол | 0,005-0,06 | 0,0125 |
5 | Этилбензол | 0,005-0,06 | 0,0125 |
6 | п-Ксилол | 0,005-0,06 | 0,0125 |
7 | м-Ксилол | 0,005-0,06 | 0,0125 |
8 | Изопропилбензол | 0,005-0,06 | 0,0125 |
9 | о-Ксилол | 0,005-0,06 | 0,0125 |
10 | н-Пропилбензол | 0,005-0,06 | 0,0125 |
11 | Стирол | 0,001-0,012 | 0,0025 |
12 |
| 0,005-0,06 | 0,0125 |
13 | Бензальдегид | 0,005-0,06 | 0,0125 |
На первой колонке (ZB-Wax) определению бензола мешает этанол (в больших количествах), толуола - н-пропанол (в больших количествах), м-ксилола - н-бутанол.
На второй колонке (ZB-5) определению стирола мешает о-ксилол.
Продолжительность проведения хроматографического анализа составляет 39 минут.
4. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.
4.1. Средства измерений
Хроматограф газовый лабораторный серии "Кристалл-2000М" с двумя ПИД (пламенно-ионизационными детекторами), термодесорбер ТДС-1 из комплекта хроматографа "Кристалл-2000М" и программное обеспечение Хроматек Аналитик 2.5.
Микрошприцы (фирмы "Гамильтон"): | |||||
7001КН (объем 1 мм | СУ-20750 | ||||
701RN (объем 10 мм | СУ-20697 | ||||
705RN (объем 50 мм | СУ-20788 | ||||
710RN (объем 100 мм | СУ-20790-U | ||||
725RN (объем 250 мм | СУ-24538-U | ||||
Весы лабораторные аналитические | ГОСТ 24104-01 | ||||
Меры массы | ГОСТ 7328-01 | ||||
Термометр лабораторный ртутный: 0-60°С | ГОСТ 215-91 | ||||
Колбы мерные вместимостью 50, 100 см | |||||
Барометр-анероид М-98 | ТУ 2504-1797-75 | ||||
4.2. Вспомогательные устройства
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно