МУК 4.1.3169-14
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое определение диметилфталата, диметилтерефталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бутилбензилфталата, бис(2-этилгексил)фталата и диоктилфталата в воде и водных вытяжках из материалов различного состава
1. Разработаны НИИ гигиены и охраны здоровья детей и подростков ФГБУ "Научный центр здоровья детей" РАМН (А.В.Клименко, В.Н.Блинов, О.А.Чумичева).
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 26 декабря 2013 г. N 4).
3. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю.Поповой 16 июня 2014 г.
4. Введены взамен методических рекомендаций от 28 мая 2007 г. N 01.025-07.
Свидетельство об аттестации МВИ N 01.00282-2008/0147.16.01.13.
Настоящие методические указания регулируют порядок применения метода капиллярной газовой хроматографии для определения содержания в воде хозяйственно-питьевого водоснабжения, воде, расфасованной в емкости, и водных вытяжек из материалов различного состава дибутилфталата, бутилбензилфталата, бис(2-эгилгексил)фталата в диапазоне концентраций 0,004-1,200 мг/дм, диметилтерефталата, диэтилфталата в диапазоне концентраций 0,005-1,200 мг/дм
, диметилфталата и диоктилфталата в диапазоне концентраций 0,01-1,20 мг/дм
.
Методические указания носят рекомендательный характер.
1. Общие положения и область применения
1.1. Методические указания предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также других испытательных лабораторий, аккредитованных в установленном порядке.
1.2. Физико-химические свойства определяемых веществ представлены в табл.1.
Таблица 1
Физико-химические свойства определяемых веществ
N | Вещество | Формула | Молек. масса | Т | Плотность, г/см |
1 | Диметилфталат | С | 194,19 | 282 | 1,190 |
2 | Диметилтерефталат | С | 194,18 | 288 | 1,630 |
3 | Диэтилфталат | С | 222,24 | 296 | 1,118 |
4 | Дибутилфталат | С | 278,00 | 340 | 1,047 |
5 | Бутилбензилфталат | С | 312,26 | - | 1,100 |
6 | Бис(2-этилгексил)фталат | С | 390,57 | 231 (5 mmHg) | 0,984 |
7 | Диоктилфталат | C | 390,56 | 386 | 0,980 |
2. Метрологические характеристики
При соблюдении всех регламентируемых условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерения при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает значений, приведенных в табл.2 для соответствующих диапазонов концентраций.
Таблица 2
Метрологические параметры
N | Определяемое вещество | Диапазон опреде- | Показатель точности (границы относительной погрешности), | Стандартное отклонение повторяе- | Предел повто- | Предел вос- |
1 | Диметилфталат | 0,010-1,2 | 9,3 | 2,2 | 6 | 9 |
2 | Диметилтерефталат | 0,005-1,2 | 11,4 | 2,7 | 7 | 10 |
3 | Диэтилфталат | 0,005-1,2 | 13,2 | 2,5 | 7 | 10 |
4 | Дибутилфталат | 0,004-1,2 | 9,6 | 2,6 | 7 | 10 |
5 | Бутилбензилфталат | 0,004-1,2 | 11,3 | 1,7 | 5 | 7 |
6 | Бис(2-этилгексил)фталат | 0,004-1,2 | 9,4 | 2,1 | 6 | 8 |
7 | Диоктилфталат | 0,010-1,2 | 10,2 | 2,3 | 6 | 8 |
3. Метод измерения
Методика основана на определении содержания дибутилфталата, бутилбензилфталата, бис(2-этилгексил)фталата, диметилтерефталата, диэтилфталата, диметилфталата и диоктилфталата в воде хозяйственно-питьевого водоснабжения, воде, расфасованной в емкости, и водных вытяжек из материалов различного состава методом капиллярной газовой хроматографии с использованием пламенно-ионизационных детекторов (ПИД).
Измерение концентраций среднелетучих органических соединений (СЛОС) основано на извлечении их из воды жидкостной экстракцией гексаном, упаривании растворителя до безводного органического масла, реэкстракции метанолом, газохроматографическом разделении на двух параллельных кварцевых капиллярных колонках разной полярности, детектировании веществ с помощью пламенно-ионизационных детекторов, идентификации веществ по их временам удерживания и количественном определении методом абсолютной градуировки.
Нижний предел измерения в объеме водной пробы и границы диапазона измеряемых концентраций указаны в табл.3.
Таблица 3
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы и границы диапазона измерения концентраций
N | Вещество | Диапазон измеряемых концентраций, мг/дм | Нижний предел измерения в объеме пробы, мкг |
1 | Диметилфталат | 0,010-1,2 | 0,0250 |
2 | Диметилтерефталат | 0,005-1,2 | 0,0125 |
3 | Диэтилфталат | 0,005-1,2 | 0,0125 |
4 | Дибутилфталат | 0,004-1,2 | 0,0100 |
5 | Бутилбензилфталат | 0,004-1,2 | 0,0100 |
6 | Бис(2-этилгексил)фталат | 0,004-1,2 | 0,0100 |
7 | Диоктилфталат | 0,010-1,2 | 0,0250 |
Продолжительность проведения хроматографического анализа составляет 24 мин.
4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
4.1. Средства измерений
Хроматограф газовый с двумя пламенно-ионизационными детекторами (ПИД) с пределом детектирования 5х10 | |
Микрошприцы вместимостью 1, 10, 50, 100, 250, 500 мм | |
Весы лабораторные аналитические, наибольший предел взвешивания 200 г, предел допустимой погрешности ±0,0001 г | |
Весы лабораторные общего назначения, наибольший предел взвешивания 600 г, предел допустимой погрешности ±0,01 г | |
Меры массы | |
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-42, пределы измерения 0-55°С, цена деления 0,1°С | |
Термометр лабораторный ртутный, пределы измерения 0-60°С, цена деления 0,1°С | ТУ 25-11-1065-75* |
________________ * Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Посуда лабораторная стеклянная | |
Колбы мерные вместимостью 50 и 500 см | |
Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5-790 мм рт.ст. и пределом допустимой погрешности (1±2,5) мм рт.ст. | ТУ 2504-1797-75 |
Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками. | |
4.2. Вспомогательные устройства, материалы
Кварцевая капиллярная колонка (N 1) длиной 30 м, внутренним диаметром 0,53 мм, покрытая слоем неподвижной жидкой фазы: 14% цианопропилфенилполисилоксана и 86% диметилполисилоксана с толщиной слоя 1,0 мкм | |
Кварцевая капиллярная колонка (N 2) длиной 30 м, внутренним диаметром 0,53 мм, покрытая пленкой неподвижной жидкой фазы: 5% фенилполисилоксана и 95% диметилполисилоксана с толщиной слоя 1,5 мкм | |
Деактивированный (среднеполярный) соединительный кварцевый капилляр длиной 3 м, внутренним диаметром 0,53 мм | |
Универсальный Y-коннектор для соединения капиллярных колонок с деактивированным соединительным кварцевым капилляром с внутренним диаметром от 0,25 до 0,53 мм | |
Клей полиимидный для склеивания капиллярных колонок | |
Фильтр* из комплекта хроматографа для очистки газовых потоков, питающих хроматограф, с расходом очищаемого воздуха не более 600 мл/мин | |
_____________________ * Применение фильтра для очистки воздуха позволяет уменьшить уровень фонового тока ПИД в два раза - с 8 до 4 мВ. | |
Воронки делительные** ВД-3-500 | ГОСТ 9613-75 |
___________________ ** Стеклянные краны делительных воронок используют без смазки (на смазке сорбируются фталаты). | |
Колбы конические плоскодонные со шлифами | ТУ 92-891029-91 |
Выпариватель (колба для выпаривания гексана вместимостью 50 см | |
Диафрагменный вакуумный насос с тефлоновой мембраной, клапаном регулировки и вакуумметром | |
Установка обратноосмотическая с баком-накопителем вместимостью 80 дм | |
Дистиллятор из нержавеющей стали без бака-накопителя, производительностью 2 л/ч | |
Баллонный регулятор давления (гелиевый) | |
Генератор водорода, производительность - 10 л/ч, давление - 140 кПа | |
Компрессор воздушный | ТУ 9443-003-12908609-98 |
Ванна ультразвуковая | |
Гелий газообразный (сжатый), вч, марки "55" | ТУ 0271-001-4590571-02 |
Примечание. Допускается использование вспомогательных устройств, материалов с аналогичными или лучшими характеристиками. | |
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно