Методические рекомендации 01.025-07
МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ
Газохроматографическое определение диметилфталата, диметилтерефталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бутилбензилфталата, бис(2-этилгексил)фталата и диоктилфталата в водных вытяжках из материалов различного состава
1. РАЗРАБОТАНЫ НИИ гигиены и охраны здоровья детей и подростков научного центра здоровья детей РАМН (В.Н.Блинов, А.В.Игошина).
2. УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Председателем Лабораторного совета, Главным врачом ФГУЗ ФЦГиЭ Роспотребнадзора А.И.Верещагиным 28 мая 2007 г.
3. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.
1. Общие положения и область применения
1.1. Настоящие методические рекомендации устанавливают процедуру количественного газохроматографического анализа воды и водных вытяжек из материалов различного состава для определения в них содержания фталатов в диапазоне концентраций 0,004-2,0 мг/дм.
1.2. Настоящие методические рекомендации разработаны в связи с необходимостью усовершенствования методов газохроматографического анализа игрушек в целях гармонизации национальных методов исследования с современными международными стандартами.
1.3. Методические рекомендации предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также других испытательных лабораторий, аккредитованных в порядке, установленном Правительством Российской Федерации, осуществляющих деятельность по санитарно-эпидемиологической оценке игрушек.
1.4. Физико-химические свойства определяемых веществ представлены в табл.1. Гигиенические нормативы определяемых веществ представлены в табл.2.
Таблица 1
Физико-химические свойства определяемых веществ
N пп | Вещество | Формула | Молек. масса |
| Плотность, |
1 | Диметилфталат |
| 194 | 282 | 1,190 |
2 | Диметилтерефталат |
| 194 | 282 | 1,190 |
3 | Диэтилфталат |
| 222,24 | 296 | 1,118 |
4 | Дибутилфталат |
| 278 | 340 | 1,047 |
5 | Бутилбензилфталат |
| 312,26 | - | 1,1 |
6 | Бис(2-этил-гексил) фталат |
| 390,57 | - | 0,984 |
7 | Диоктилфталат |
| 390,56 | 340 | 0,98 |
Таблица 2
Гигиенические нормативы определяемых веществ
N пп | Вещество | Формула | ДКМ, | ПДК, | Класс опасности |
1 | Диметилфталат |
| - | 0,3 | 3 |
2 | Диметилтерефталат |
| - | 1,5 | 4 |
3 | Диэтилфталат |
| - | 3,0 (ОДУ) | - |
4 | Дибутилфталат |
| Не доп. | 0,2 | 3 |
5 | Бутилбензилфталат |
| - | - | - |
6 | Бис(2-этил-гексил) фталат |
| - | - | - |
7 | Диоктилфталат |
| 2,0 | 0,008 | 2 |
2. Погрешность измерений
Диапазон измерений, значение показателей точности, повторяемости и правильности приведены в табл.3.
Таблица 3
Диапазон измерений, мг/м | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости, | Показатель правильности (граница относительной систематической погрешности методики при доверительной вероятности | Показатель точности (граница относительной погрешности методики при доверительной вероятности |
0,004-0,1 | 12 | 12 | 27 |
0,1-2,0 | 11 | 11 | 26 |
3. Метод измерений
Измерение концентраций фталатов основано на извлечении их из водных вытяжек жидкостной экстракцией гексаном, упаривании растворителя до безводного органического масла, реэкстракции метанолом, хроматографическом разделении на кварцевой капиллярной колонке, идентификации веществ по их временам удерживания и количественном определении методом абсолютной градуировки.
Нижний предел измерения в объеме экстракта и границы диапазона измерения концентраций указаны в табл.4.
Таблица 4
N пп | Вещество | Диапазон измеряемых концентраций, мг/дм | Нижний предел измерения |
1 | Диметилфталат | 0,08-1,5 | 0,01 |
2 | Диметилтерефталат | 0,08-2,0 | 0,01 |
3 | Диэтилфталат | 0,08-1,5 | 0,01 |
4 | Дибутилфталат | 0,08-1,5 | 0,005 |
5 | Бутилбензилфталат | 0,08-1,5 | 0,005 |
6 | Бис-2-этилгексилфталат | 0,08-1,5 | 0,005 |
7 | Диоктилфталат | 0,004-1,5 | 0,005 |
Определению не мешают летучие органические соединения, в том числе этанол, метанол, пентан, гексан, гептан, бензол, толуол, метилэтилкетон.
Продолжительность проведения хроматографического анализа составляет 25 минут.
4. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.
4.1. Средства измерений
Хроматограф газовый лабораторный серии "Кристалл-2000М" с ПИД (пламенно-ионизационным детектором) и программное обеспечение Хроматек Аналитик 2.5.
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно