7.1 Отбор проб
7.1.1 Точечные пробы медного купороса из упаковочных единиц отбирают щупом, погружая его на 2/3 глубины по вертикальной оси или диагонали.
Масса точечной пробы должна быть не менее 200 г.
Точечные пробы от медного купороса, находящегося на потоке, отбирают с помощью совка или механического пробоотборника, изготовленного из материала, не вступающего в реакцию с медным купоросом.
7.1.2 Отобранные точечные пробы медного купороса соединяют в объединенную пробу, из которой квартованием получают представительную пробу для измерений массой не менее 500 г.
Представительную пробу для измерений отбирают быстро, во избежание изменения влажности медного купороса. Одну часть пробы передают для проведения измерений, другую хранят как контрольную. Срок хранения пробы - 2 года.
7.1.3 Полученную представительную пробу помещают в полиэтиленовый мешок или чистую сухую стеклянную или из полимерных материалов банку с плотно закрывающейся крышкой. На мешок или банку наклеивают ярлык с указанием:
- наименования продукта;
- номера партии;
- даты отбора пробы;
- фамилии пробоотборщика или штампа с номером;
- регистрационного номера пробы;
- назначения пробы.
Допускается полиэтиленовый мешок с пробой помещать в бумажный пакет, непосредственно на который должны быть нанесены данные, указанные выше.
7.2 Общие требования к методам измерений
7.2.1 При проведении измерений применяют весы лабораторные по ГОСТ 24104, ГОСТ OIML R 76-1, класс точности весов должен быть указан в конкретном методе измерений.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
7.2.2 Навеску медного купороса взвешивают с точностью до четырех десятичных знаков после запятой, если нет указаний в конкретной методике измерений.
7.2.3 Для прокаливания и сплавления применяют муфельные лабораторные печи, обеспечивающие температуру нагрева до 1100°С (при условии, что в методике измерений не установлена другая температура). Для высушивания применяют лабораторные сушильные шкафы, обеспечивающие температуру нагрева не менее 250°С. Для растворения и выпаривания растворов применяют электрические плиты с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающие температуру нагрева до 350°С.
7.2.4 Для проведения измерений применяют мерную лабораторную стеклянную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, посуду и оборудование - по ГОСТ 25336, фарфоровую посуду и оборудование (тигли, лодочки, вставки для эксикаторов и др.) - по ГОСТ 9147.
7.2.5 Применяемые в методах измерений средства измерений должны иметь свидетельства о поверке и (или) сертификаты калибровки, испытательное оборудование должно быть аттестовано.
7.2.6 Массовую долю компонентов определяют параллельно в двух или трех навесках - по количеству параллельных определений, число которых указывают в конкретной методике измерений. Одновременно с проведением измерений в тех же условиях, проводят холостой опыт для внесения поправки в результаты измерений.
7.2.7 Применяемые в методиках измерений реактивы должны иметь квалификацию не ниже "чистые для анализа". Допускается применение реактивов более низкой квалификации при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, нормированных в методике измерений. Обязательное применение реактивов более высокой квалификации оговаривается в методике измерений.
7.2.8 Для приготовления анализируемых растворов и растворов реактивов используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду для лабораторного анализа второй степени чистоты. Необходимость применения более чистой воды устанавливают в методике измерений.
7.2.9 Срок хранения растворов - в соответствии с требованиями ГОСТ 4212, если нет других указаний в методиках измерений.
7.2.10 При проведении измерений допускается использование реактивов, других типов средств измерений, посуды, вспомогательного оборудования, в том числе импортного с характеристиками, обеспечивающими метрологические показатели, указанные в методиках измерений.
7.3 Методы проверки приемлемости результатов, получаемых в условиях повторяемости и воспроизводимости
7.3.1 Проверку приемлемости результатов параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, осуществляют при получении каждого результата измерений рабочих проб.