ГОСТ 33012-2014
(ISO 7941:1988)

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОПАН И БУТАН ТОВАРНЫЕ

Определение углеводородного состава методом газовой хроматографии

Commercial propane and butane. Determination of hydrocarbons by gas chromatography method

МКС 75.160.30

Дата введения 2016-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены".

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Газпром" и Обществом с ограниченной ответственностью "Научно-исследовательский институт природных газов и газовых технологий - Газпром ВНИИГАЗ" (ООО "Газпром ВНИИГАЗ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 октября 2014 г. N 71-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 января 2015 г. N 19-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33012-2014 (ISO 7941:1988) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ISO 7941:1988* Commercial propane and butane - Analysis by gas chromatography (Товарные пропан и бутан. Анализ методом газовой хроматографии). В настоящий стандарт включены дополнительные слова, фразы, терминологические статьи (4.1.1 и 4.2.1), рисунки, которые выделены в тексте курсивом**.

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей.

** В оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделах "Предисловие", 12 "Требования безопасности", 14 "Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы", 17 "Проведение измерений", "Библиография" приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

В настоящий стандарт включены дополнительные разделы 12-21, приложение А, предусматривающие включение требований безопасности и дополнительное использование капиллярной колонки, которые выделены вертикальной линией на полях слева (четные страницы) или справа (нечетные страницы).

Сравнение структуры международного стандарта со структурой настоящего стандарта приведено в дополнительном приложении ДА.

Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 28 "Нефтепродукты и смазочные материалы" Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (en).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Степень соответствия - модифицированная (MOD)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Предупреждение - При проведении анализа сжиженных углеводородных газов (СУГ) следует соблюдать меры предосторожности и правила, применимые к установкам, аппаратам и хранению СУГ. Следует обратить внимание на то, что:

a) СУГ могут вызвать серьезные ожоги и не должны контактировать с кожей. При отборе проб сжиженного газа следует использовать защитные очки и перчатки;

b) поток СУГ может привести к образованию статического электричества, поэтому контейнеры следует заземлять во время заполнения и слива.

При использовании водорода в качестве газа-носителя следует принять особые меры предосторожности - тщательно проверить герметичность линии водорода, особенно в термостате.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы А и В количественного определения углеводородного состава СУГ с использованием газовой хроматографии.

Метод А предназначен для анализа пропана, бутана и их товарных смесей, содержащих предельные и непредельные углеводороды С-С, за исключением компонентов, концентрация которых менее 0,1% масс., с использованием насадочных хроматографических колонок. Настоящий метод неприменим на поточных хроматографах.

Метод В применяют для определения массовой доли метана, предельных и непредельных углеводородов С-С, и группы углеводородов C, содержание которых более 0,001% масс., методом газовой хроматографии с использованием капиллярных колонок.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
     
     ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
     
     ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
     
     ГОСТ 12.1.030-81 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Защитное заземление, зануление
     
     ГОСТ 12.2.091-2012 (IEC 61010-1:2001) Безопасность электрического оборудования для измерения, управления и лабораторного применения. Часть 1. Общие требования
     
     ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
     
     ГОСТ 949-73 Баллоны стальные малого и среднего объема для газов на 19,6 МПа (200 кгс/см). Технические условия
     
     ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия
     
     ГОСТ 3164-78 Масло вазелиновое медицинское. Технические условия
     
     ГОСТ ISO 4257-2013 Газы углеводородные сжиженные. Метод отбора проб
     
     ГОСТ 8136-85 Оксид алюминия активный. Технические условия
     
     ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия
     
     ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
     
     ГОСТ 13045-81 Ротаметры. Общие технические условия
     
     ГОСТ 13861-89 (ИСО 2503-83) Редукторы для газопламенной обработки. Общие технические условия
     
     ГОСТ 14921-78 Газы углеводородные сжиженные. Методы отбора проб
     
     ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности
     
     ГОСТ 26703-93 Хроматографы аналитические газовые. Общие технические требования и методы испытаний

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку

     3 Сущность метода

Метод настоящего стандарта заключается в газохроматографическом разделении компонентов пробы сжиженных углеводородных газов. Идентификацию компонентов проводят сравнением положения их пиков на хроматограмме пробы и на хроматограмме стандартных образцов состава (или на хроматограммах чистых углеводородов) или сравнением относительных объемов удерживания на хроматограмме пробы и типовых хроматограммах. Содержание компонентов вычисляют с использованием метода внутренней нормализации по площадям пиков с учетом поправочных коэффициентов.

     4 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

4.1 поправочный коэффициент (correction factor): Коэффициент, используемый для учета того факта, что равные количества разных компонентов пробы приводят к формированию в детекторе выходных сигналов разной величины.

4.1.1 хроматограмма (chromatogram): Графическое представление сигнала газохроматографического детектора как функции времени.
     
     Пояснение - Статьи 4.1.1 и 4.2.1 приведены для уточнения определения терминов.

4.2 пик (peak): Участок хроматограммы, соответствующий выходу из колонки одного из компонентов пробы.

4.2.1 основание пика (peak base): Продолжение нулевой линии, соединяющее начало и конец хроматографического пика.

4.2.2 площадь пика (peak area): Площадь, ограниченная контуром пика и его основанием.

4.2.3 высота пика (peak height): Расстояние от максимума пика до его основания.

4.2.4 ширина пика (peak width): Длина отрезка нулевой линии, ограниченного двумя касательными, проведенными через точку перегиба каждой из сторон хроматографического пика.

4.2.5 ширина пика на половине высоты (peak width at half height): Длина ограниченного сторонами пика отрезка линии, проведенной параллельно основанию пика на середине его высоты.

При отклонении нулевой линии от горизонтали мерой количественной оценки обоих показателей является проекция полученных значений на горизонтальную ось.

4.2.6 разрешение пика (разрешающая способность) (peak resolution): Степень перекрывания или разделения двух пиков определяемых компонентов. Разрешение пика вычисляют по формуле (2), приведенной в 6.3.3. Пики перекрываются при разрешении менее 1 и разделены при разрешении более 1.

4.3 удерживание (retention)

4.3.1 приведенное время (или объем) удерживания [adjusted retention time (or volume)]: Промежуток времени (или объем газа, прошедшего через колонку) от момента выхода из газохроматографической колонки несорбирующегося компонента (например, воздуха или метана) до момента выхода определяемого компонента (определяют по максимумам соответствующих пиков).

Примечание - При использовании пламенно-ионизационного детектора время удерживания воздуха , мин, можно вычислить по неприведенным временам удерживания трех последовательных нормальных парафинов

,                                                      (1)

где - время удерживания компонента 1, мин;

- время удерживания компонента 3, мин;

- время удерживания компонента 2, мин.

4.3.2 относительное время (или объем) удерживания [relative retention time (or volume)]: Отношение приведенного времени (или приведенного объема) удерживания определяемого компонента к приведенному времени (или приведенному объему) удерживания компонента, выбранного в качестве стандарта.

4.4 метод внутренней нормализации (internal normalization technique): Определение содержания компонента пробы путем сравнения приведенной площади его пика (произведение площади пика на поправочный коэффициент) с суммой приведенных площадей пиков всех компонентов.

     5 Метод А. Определение углеводородного состава сжиженных углеводородных газов с использованием насадочных хроматографических колонок

5.1 Материалы