ГОСТ 18309-2014 Вода. Методы определения фосфорсодержащих веществ (Издание с Поправкой)

     7 Метод определения общего фосфора и фосфора фосфатов в питьевой, природной и сточной воде (метод В)

7.1 Сущность метода

Метод измерений содержания общего фосфора и фосфора фосфатов заключается во взаимодействии ионов ортофосфатов с ионами молибдата в присутствии сурьмы как катализатора с образованием комплекса фосфорно-молибденовой гетерополикислоты и его восстановлении аскорбиновой кислотой с последующим фотометрическим определением полученного окрашенного соединения. Для определения общего фосфора пробы подвергают предварительной минерализации всех фосфорсодержащих веществ надсернокислым аммонием в среде серной кислоты. Оптическую плотность образовавшегося соединения измеряют при длине волны 690 нм.

7.2 Мешающие влияния

Сильнокислые или сильнощелочные пробы предварительно нейтрализуют до значения рН, равного от 4 до 11 (контроль по индикаторной бумаге).

Определению мешают сульфиды и сероводород в концентрациях, превышающих 2 мг/дм, которые обнаруживают по характерному запаху. Их мешающее влияние устраняют пропусканием газообразного азота через подкисленную пробу или добавлением нескольких кристаллов марганцевокислого калия. После встряхивания в течение 1-2 мин раствор должен оставаться слабо розовым.

Незначительное влияние кремния при концентрации свыше 5 мг/дм устраняется ходом проведения аналитических процедур.

Допускается концентрация фторида в исходной пробе воды до 70 мг/дм. Концентрации выше 200 мг/дм препятствуют образованию окрашивания.

Если известно, что сточная вода содержит нитриты в концентрациях (в пересчете на азот) выше 3,3 мг/дм, что характерно для сточных вод после биологической очистки, то для устранения их мешающего влияния применяют небольшой избыток сульфаминовой кислоты. Влияние нитритов при массовой концентрации до 33 мг/дм устраняется добавлением к пробе 100 мг сульфаминовой кислоты (), которую вносят до добавления к пробе молибденовокислого аммония.     

Соединения хрома (III) и (VI), железа, меди и ванадия в концентрациях до 10 мг/дм не оказывают заметного мешающего влияния.

Арсенаты оказывают мешающее влияние, но обычно в водах арсенаты отсутствуют или находятся в количествах, значительно меньших, чем фосфаты, и содержанием их можно пренебречь. При необходимости данное влияние может быть устранено восстановлением арсената до арсенита тиосульфатом натрия.

Мешающее влияние вышеперечисленных соединений в основном устраняется фильтрованием пробы перед началом выполнения анализа и/или ее разбавлением.

7.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы - по разделу 5.3 со следующими уточнениями:

Емкости (флаконы) из боросиликатного стекла, допускающие автоклавирование, вместимостью не менее 50 см с крышками и прокладками из полимерных материалов.

Автоклав-стерилизатор, обеспечивающий давление (0,20±0,02) МПа и температуру (132±2)°С, или электроплитка с закрытой спиралью по ГОСТ 14919, или деструкционная установка.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, ч.д.а.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, ч.д.а.

Калий антимонил-виннокислый [] с содержанием основного вещества не менее 98%.

Тиосульфат натрия (натрий серноватистокислый 5-водный) по ГОСТ 27068, ч.д.а. или х.ч.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1 с использованием спирта по ГОСТ 18300.

7.4 Подготовка к проведению измерений - по 5.4 со следующими уточнениями:

7.4.1 Приготовление раствора серной кислоты с массовой долей 38% для минерализации

В мерную колбу вместимостью 1000 см, наполовину заполненную дистиллированной водой, осторожно, при перемешивании, мерным цилиндром приливают 278 см концентрированной серной кислоты. После охлаждения объем раствора доводят дистиллированной водой до 1000 см.

Срок хранения - не более 1 года.

7.4.2 Приготовление раствора серной кислоты с массовой долей 23%

В мерную колбу вместимостью 1000 см, наполовину заполненную дистиллированной водой, осторожно, при перемешивании, мерным цилиндром приливают 153 см концентрированной серной кислоты. После охлаждения объем раствора доводят дистиллированной водой до 1000 см.

Срок хранения - не более 1 года.

7.4.3 Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм