ГОСТ 18309-2014 Вода. Методы определения фосфорсодержащих веществ (Издание с Поправкой)

     6 Метод определения ортофосфатов и полифосфатов с использованием аскорбиновой кислоты для подготовки проб (метод Б)

6.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы - по 5.3 со следующими уточнениями.

Спектрофотометр, позволяющий измерять оптическую плотность раствора в диапазоне длин волн от 700 до 880 нм, снабженный кюветами, имеющими толщину оптического слоя от 10 до 50 мм и при необходимости 100 мм.

Примечание - Наибольшая чувствительность достигается при длине волны 880 нм, однако, если допустимо уменьшение чувствительности (при определении высоких концентраций фосфатов), то оптическая плотность может быть измерена при 700 нм. Предел обнаружения данного метода будет ниже, если использовать спектрометр с кюветой, имеющей толщину оптического слоя 100 мм.

Автоклав, поддерживающий температуру от 115°С до 120°С.

Фильтр мембранный с диаметром пор 0,45 мкм.

Кислота аскорбиновая, фармакопейная.

Тиосульфат натрия (натрий серноватистокислый 5-водный) по ГОСТ 27068, ч.д.а. или х.ч.

Калий антимонил-виннокислый []

Универсальная индикаторная бумага для измерения рН.

6.2 Подготовка к проведению измерений - по 5.4 со следующими уточнениями.

6.2.1 Подготовка посуды

Перед использованием всю стеклянную посуду ополаскивают раствором соляной кислоты (6.2.13) и несколько раз дистиллированной водой.

6.2.2 Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации 9 моль/дм

В стакан вместимостью 2000 см мерным цилиндром вносят 500 см дистиллированной воды и осторожно мерным цилиндром приливают при постоянном помешивании 500 см серной кислоты по 5.3. Раствор перемешивают и остужают до комнатной температуры.

Срок хранения раствора - не более 1 года.

6.2.3 Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации 4,5 моль/дм

В стакан вместимостью 2000 см мерным цилиндром вносят 500 см дистиллированной воды и осторожно мерным цилиндром приливают при постоянном помешивании 500 см раствора серной кислоты по 6.2.2. Раствор перемешивают и остужают до комнатной температуры.

Срок хранения раствора - не более 1 года.

6.2.4 Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм

В стакан вместимостью 1000 см мерным цилиндром вносят 300 см дистиллированной воды, осторожно приливают мерным цилиндром при постоянном помешивании и охлаждении 110 см серной кислоты молярной концентрации 9 моль/дм (см. 6.2.2), переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают.

Срок хранения раствора - не более 6 мес.

6.2.5 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 2 моль/дм

В стакан из термостойкого стекла вносят от 200 до 300 см дистиллированной воды, добавляют при перемешивании 80 г гидроокиси натрия, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора в емкости из полимерных материалов - не более 2 мес.

6.2.6 Приготовление раствора аскорбиновой кислоты массовой концентрации 100 г/дм

В конической колбе вместимостью 150 или 250 см растворяют 10 г аскорбиновой кислоты в 100 см дистиллированной воды.

Срок хранения раствора в емкости из темного стекла при температуре от 2°С до 8°С - не более 14 сут.

Раствор можно использовать до тех пор, пока он остается бесцветным.