ГОСТ Р ИСО 15587-1-2014 Вода. Минерализация проб смесью соляной и азотной кислот для определения некоторых элементов (Переиздание)

Приложение А
(справочное)

Минерализация в открытой системе с использованием электрического нагревания

А.1 Сущность метода

Аликвоту пробы воды, которая может содержать до 20 г/дм взвешенных веществ и до 5 г/дм общего органического углерода, минерализуют царской водкой при кипячении с обратным холодильником в течение 120-480 мин.

А.2 Реактивы

Используют реактивы, приведенные в разделе 5 настоящего стандарта.

А.3 Оборудование

Как правило, боросиликатное стекло является предпочтительным конструкционным материалом для частей аппаратуры, контактирующих с минерализатом. Если необходимо определять элементы, которые могут мигрировать из стекла, в низких концентрациях, то следует использовать другое оборудование, включающее другие конструкционные материалы, например кварц (при высоких температурах) и полиэтилен или полипропилен (при низких температурах). Примеры элементов, которые могут мигрировать из стекла: B, Na, K и AI.

А.3.1 Реакционный сосуд из боросиликатного стекла вместимостью 100 см.

А.3.2 Обратный прямоточный холодильник с коническими шлифами, изготовленный из боросиликатного стекла.

А.3.3 Неотшлифованные стеклянные бусины диаметром от 2 до 3 мм, промытые кислотой [например, теплой азотной кислотой (см. 5.3), разбавленной до 10% по объему водой степени чистоты 1 (см. 5.1)].

А.3.4 Нагревательное устройство с контролем температуры, способное нагреть содержимое реакционного сосуда до температуры кипения.

А.3.5 Мерная колба из боросиликатного стекла вместимостью 100 см.

_______________

Следует применять мерные колбы по ГОСТ 1770-74 2-го класса точности.

А.3.6 Градуированные пипетки или диспенсеры.

_______________

Следует применять градуированные пипетки по ГОСТ 29227-91 или пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169-91 2-го класса точности или пипеточные дозаторы по ГОСТ 28311-89.

А.4 Отбор проб

Пробы воды консервируют и обрабатывают в соответствии с ИСО 5667-3.

_______________

Следует руководствоваться требованиями ГОСТ 31861-2012 с учетом требований стандарта на метод измерений массовой концентрации определяемого элемента в пробе воды.

Отбирают аликвоту (50,0±0,2) см хорошо перемешанной гомогенной пробы воды.

Если взвешенные вещества делают невозможным отбор представительной аликвоты известного объема, порцию пробы для анализа отбирают иным способом, например взвешиванием. Рассчитывают объем пробы исходя из ее массы, по возможности скорректированной на массу и плотность твердых веществ. Указывают неопределенность объема, если неопределенность превышает 0,2 см.

А.5 Процедура минерализации

Тщательно промывают кислотой все части аппаратуры, которые контактируют с минерализатом, а также мерную посуду [например, теплой азотной кислотой (см. 5.3), разбавленной до 10% по объему водой степени чистоты 1 (см. 5.1)].

Отбирают аликвоту (50,0 ± 0,2) см и переносят в реакционный сосуд (см. А.3.1).

Вносят неотшлифованные стеклянные бусины (см. А.3.3).