ГОСТ 32090-2013 Шкурки меховые и овчины выделанные. Методы определения массовой доли оксида хрома (III)

     4 Методы определения массовой доли оксида хрома (III)

4.1 Метод определения массовой доли оксида хрома сплавлением

4.1.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Электропечь муфельная лабораторная типа МП-2УМ или другая с нагревом до 1000 °С.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Бюретка вместимостью 25 см по ГОСТ 29251.

Цилиндр мерный вместимостью 50 см по ГОСТ 1770.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 29225.

Стакан химический вместимостью 500 см по ГОСТ 25336.

Колба коническая вместимостью 250 см по ГОСТ 25336.

Стекла часовые по ГОСТ 25336.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, х.ч.

Калий углекислый по ГОСТ 4221, х.ч.

Магния оксид по ГОСТ 4526, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., концентрированная и водный раствор 1:4.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., водный раствор с массовой долей 10%.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068, ч.д.а., водный раствор концентрацией 0,1 моль/дм (0,1 н).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, х.ч., водный раствор с массовой долей 0,5%.

4.1.2 Подготовка к испытанию

4.1.2.1 Метод отбора проб

Отбор образцов и подготовка их к испытанию проводятся в соответствии с ГОСТ 32077.

4.1.2.2 Приготовление смеси для сплавления

Для окисления хрома в золе готовят окислительную смесь следующего состава: одна часть безводного углекислого натрия, одна часть углекислого калия и две части окиси магния. Реактивы смешивают и осторожно растирают в ступке до получения полной однородной массы.

4.1.3 Определение массовой доли оксида хрома методом сплавления

Навеску измельченной кожевой ткани массой 0,5-0,6 г взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г, помещают в тигель и озоляют по ГОСТ 17631.

Полученную золу тщательно перемешивают в тигле стеклянной палочкой с окислительной смесью, взятой в количестве, равном массе навески кожевой ткани. Допускается использовать золу, полученную при определении содержания золы по ГОСТ 17631.

Тигель ставят в слабо нагретую муфельную печь и температуру печи постепенно повышают до 800 °С. Содержимое тигля сплавляют 4-8 ч до приобретения желтого цвета.

По окончании сплавления тигель со сплавом охлаждают, помещают в химический стакан, обрабатывают 100-150 см горячей дистиллированной водой и нагревают до полного растворения сплава.