ГОСТ 18165-2014 Вода. Методы определения содержания алюминия (Переиздание с Поправкой)

     5 Фотометрический метод с использованием пирокатехинового фиолетового (метод А)

5.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в образовании окрашенного комплексного соединения в результате реакции ионов алюминия с пирокатехиновым фиолетовым с последующим фотометрическим определением в диапазоне длин волн от 570 до 590 нм и расчетом массовой концентрации алюминия в пробе анализируемой воды.

5.1.1 Мешающие влияния

При низкой концентрации алюминия в пробе наибольшее влияние на результаты оказывает алюминий, вымывающийся из материала сосудов для хранения и анализа.

Фторид-ионы образуют стабильные комплексы с алюминием и мешают его определению. Добавление ионов магния, которые образуют более стабильный комплекс с фторидом, в раствор смешанного реагента (см. 5.3.7) устраняет это отрицательное влияние.

Железо образует окрашенный комплекс с пирокатехиновым фиолетовым и создает помехи определению алюминия. Это отрицательное влияние устраняется добавлением аскорбиновой кислоты и 1,10-фенантролинмоногидрата в раствор смешанного реагента (см. 5.3.7).

Окрашенные соединения мешают определению алюминия в том случае, когда значение оптической плотности (в пересчете на кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм) превышает 0,050 единиц оптической плотности. Гуминовые вещества, равно как и другие органические соединения, которые образуют комплексные соединения с алюминием, могут также оказывать мешающее влияние. Эти помехи устраняют минерализацией по стандартам [1] и [2] или смесью пероксида водорода и азотной кислоты (см. 8.3.9).

5.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

Фотометр, спектрофотометр, фотоэлектроколориметр или фотометрический анализатор (далее - прибор), позволяющий измерять оптическую плотность раствора в диапазоне длин волн от 400 до 700 нм при допускаемой абсолютной погрешности измерения коэффициента направленного пропускания не более ±2% в оптических кюветах с толщиной поглощающего свет слоя от 10 до 50 мм.

Межгосударственный стандартный образец состава водных растворов ионов алюминия массовой концентрации 1 г/дм с относительной погрешностью аттестованного значения не более ±2% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,001 г.

рН-метр любого типа, обеспечивающий измерение рН с допускаемой абсолютной погрешностью ±0,05 единиц рН.

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные типов 1-3 исполнений 1(1а) или 2(2а) 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5, 10 см по ГОСТ 29227.

Пипетки с одной отметкой исполнений 2 или 2а 2-го класса точности вместимостью 10, 25 см по ГОСТ 29169.

Цилиндры мерные 2-10-2, 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Дозаторы пипеточные одноканальные с переменным объемом, предназначенные для использования в диапазоне от 0,1 до 10,0 см с метрологическими характеристиками по ГОСТ 28311.

Бидистиллятор стеклянный или установка для получения деионизованной воды.

Стаканы или конические колбы из полимерного материала вместимостью 50, 200 см.

Стаканы кварцевые по ГОСТ 19908 или стеклянные термостойкие любого исполнения вместимостью 50 и 150 см по ГОСТ 25336.

Колбы конические термостойкие вместимостью 250 см по ГОСТ 25336.

Колбы плоскодонные или конические вместимостью 50 см по ГОСТ 25336.

Стаканы стеклянные химические любого исполнения вместимостью 50, 100, 250, 500, 1000 см по ГОСТ 25336.

Фильтры мембранные с порами диаметром 0,45 и 5,0 мкм.

Устройство для фильтрования проб через мембранные фильтры.