4.1 Область применения
В настоящем разделе описан спектральный эмиссионный метод с индуктивно связанной плазмой измерения массовой доли компонентов в техническом селене в диапазонах, представленных в таблице 1.
4.2 Характеристики показателей точности измерений
Точность измерений массовой доли компонентов в техническом селене соответствует характеристикам, приведенным в таблице 6 (при Р=0,95).
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 6.
Таблица 6 - Значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли компонентов в техническом селене при доверительной вероятности Р=0,95
В процентах
Определяемый компонент | Диапазон измерений массовой доли компонента | Показатель точности, | Пределы (абсолютные значения) | |
повторяемости, r (n=2) | воспроизводимости, R | |||
Алюминий | От 0,0002 до 0,0050 включ. | 0,4* | 0,3 | 0,6 |
Железо | От 0,0002 до 0,010 включ. | 0,4 | 0,3 | 0,6 |
Кадмий | От 0,0002 до 0,0050 включ. | 0,5 | 0,3 | 0,6 |
Калий | От 0,0002 до 0,0050 включ. | 0,5 | 0,3 | 0,6 |
Кальций | От 0,0002 до 0,0050 включ. | 0,5 | 0,3 | 0,6 |
Магний | От 0,0002 до 0,0050 включ. | 0,5 | 0,3 | 0,6 |
Медь | От 0,0002 до 0,0050 включ. | 0,5 | 0,3 | 0,7 |
Мышьяк | От 0,0002 до 0,0050 включ. | 0,4 | 0,3 | 0,6 |
Никель | От 0,0002 до 0,0050 включ. | 0,5 | 0,3 | 0,6 |
Свинец | От 0,0002 до 0,0050 включ. | 0,5 | 0,3 | 0,6 |
Сурьма | От 0,0002 до 0,0050 включ. | 0,5 | 0,3 | 0,6 |
Натрий | От 0,0005 до 0,0050 включ. | 0,4 | 0,4 | 0,6 |
Теллур | От 0,0005 до 0,10 включ. | 0,4 | 0,3 | 0,6 |
Сера | От 0,0005 до 0,020 включ. | 0,5 | 0,3 | 0,6 |
Ртуть | Св. 0,0005 до 0,0015 включ. | 0,5 | 0,3 | 0,6 |
* - результат измерений |
4.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой в качестве источника возбуждения со всеми принадлежностями;
- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400°С;
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104 с дискретностью 0,0001 г;
- колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2 по ГОСТ 1770;
- колбы Кн-2-250-13/23ТХС по ГОСТ 25336;
-стаканы В-1-150 ТС, В-1-250-ТС, Н-1-150 ТХС, Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;
- пипетки 1-2-2-1, 1-2-2-2, 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227;
- мензурки 50 по ГОСТ 1770;
- стекло часовое.
При выполнении измерений применяют следующие материалы, растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125;
- кислоту соляную особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленную 1:5 и 1:19;
- аргон газообразный по ГОСТ 10157;
- государственные стандартные образцы состава раствора ионов: алюминия, железа, кадмия, калия, кальция, магния, меди, мышьяка, никеля, свинца, сурьмы, натрия, теллура, серы, ртути с массовой концентрацией 1,0 мг/см;
- селен элементарный [2].