ГОСТ 16273.1-85

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод спектрального анализа

Technical selenium. Method of spectral analysis

     

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта России от 04.06.91 N 782
(ИУС N 9, 1991 год). - Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Б.М.Рогов, Э.Н.Гадзалов, Ю.Н.Семавин, О.Д.Рябкова, Э.Б.Маковская

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 января 1985 г. N 208

ВЗАМЕН ГОСТ 16273.1-71

Настоящий стандарт устанавливает эмиссионный спектральный метод определения меди, железа, свинца, ртути, магния, теллура, мышьяка, сурьмы, алюминия в техническом селене с массовой долей селена от 97,5% и выше в диапазоне массовых долей, %:

Измерение массовых долей примесей в селене основано на испарении пробы и возбуждении спектра с применением дуги переменного тока.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 16273.0-85.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Спектрограф любого типа с трехлинзовой (или однолинзовой) системой освещения щели.

(Допускается использование спектральной аппаратуры с фотоэлектрической регистрацией спектра).

Микрофотометр любого типа.

Генератор дуги переменного тока любого типа.

Весы лабораторные с предельной нагрузкой 200 г.

Ступки фарфоровые по ГОСТ 9147-80 или агатовые с пестиками.

Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Бюксы стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Шкаф сушильный лабораторный.

Лампа инфракрасная по ГОСТ 13874-76.

Станок для заточки графитовых электродов любого типа.

Сито с сеткой 0071 по ГОСТ 6613-73*.

________________

* Действует ГОСТ 6613-86. - Примечание изготовителя базы данных.

Фотопластинки спектрографические типа I чувствительностью 3-5 единиц, типа II, ЭС или УФШ чувствительностью от 10 до 20 единиц или другие контрастные фотоматериалы.

Электроды графитовые спектрально чистые марок С-3, ОС4-7-4 по ГОСТ 4425-72, диаметром 6 мм, длиной 30-50 мм с кратером диаметром 3,8-4 мм, глубиной 4-5 мм и диаметром 6 мм, длиной 30-50 мм, заточенные на полусферу или конус.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79 или порошок графитовый, изготовленный измельчением спектрально чистых графитовых электродов.

Допускается применение других контрастно работающих проявителей и фиксажа.

Стандартные образцы для градуировки любой категории.

Висмута окись по ГОСТ 10216-75.

Кобальта окись по ГОСТ 4467-79.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*.

________________

* Действует ГОСТ 18300-87. Здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Натрий салициловокислый по ГОСТ 17628-72, 5%-ный раствор в спирте.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление стандартных образцов для градуировки приведено в обязательном приложении 1.

Для целей градуировки допускается применение стандартных образцов любой категории, аттестованных в установленном порядке.

3.2. Приготовление буферной смеси

Смесь 1: в фарфоровую ступку помещают навеску графитового порошка массой 0,87 г и 0,13 г окиси кобальта; перетирают до однородной массы.

Смесь 2: от смеси 1 отбирают навеску 0,10 г, переносят ее в фарфоровую ступку, добавляют 0,28 г окиси висмута, 0,62 г графитового порошка и перемешивают.

Для приготовления буферной смеси в фарфоровую чашку помещают 1 г хлористого натрия и приливают воды до полного растворения соли. В полученный раствор вводят 8,90 г графитового порошка и 0,10 г смеси 2; перемешивают и высушивают на плитке. Сухую смесь перетирают и просеивают через сито с сеткой 0071. Остаток на сетке сита растирают и снова просеивают. Полученная смесь содержит 10% хлористого натрия, 0,25% висмута, 0,01% кобальта.

Количество приготовленной буферной смеси может быть увеличено. Буферную смесь допускается готовить введением соответствующих количеств азотнокислых растворов висмута и кобальта в смесь графитового порошка с хлористым натрием.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Анализ селена (с массовой долей основного компонента от 97,5 до 99,0%)

4.1.1. Пробы и стандартные образцы для градуировки смешивают с буферной смесью в соотношении 1:2 (200 мг пробы и 400 мг буферной смеси) в фарфоровой (или агатовой) ступке в течение 30-35 мин и набивают кратеры графитовых электродов, предварительно обожженных в течение 10-15 с в дуге переменного тока силой 10-12 А. Электроды марки ОСЧ-7-4 предварительно не обжигают. От каждой пробы и стандартного образца для градуировки берут две навески и готовят по три электрода.

4.1.2. Спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель при ширине щели спектрографа 0,012 мм. Освещение щели - трехлинзовым или однолинзовым конденсором. Промежуточную диафрагму устанавливают в зависимости от чувствительности фотопластинок.

Испарение пробы и возбуждение спектра производят в дуге переменного тока при 7-8 А, дуговой промежуток - 2,5 мм, время экспозиции - 75 с.

В правую часть кассеты вкладывают пластинку типа I размером 9х6 см, в левую, вплотную к ней, - пластинку типа II, ЭС или УФШ размером 9х12 см.

В спектрограммах первого стандартного образца для градуировки линия селена 241,35 нм должна разрешаться с линией железа 241,33 нм (в наиболее ослабленной ступеньке).

Фотографируют на одной паре пластинок по три спектра каждой анализируемой пробы и стандартных образцов. Повторяют съемку на второй паре пластинок.

Пластинку проявляют при температуре (20±1) °С (время проявления указано на упаковке пластинки), фиксируют, промывают в течение 18-20 мин в проточной воде, споласкивают дистиллированной водой и высушивают.

Если из-за плохого пропускания оптикой спектрографа коротковолновой части ультрафиолетовой области спектра или недостаточной чувствительности фотоматериала линии мышьяка и теллура в спектрах стандартных образцов с наименьшим содержанием примесей имеют малую плотность почернения (менее 0,10), то определение этих элементов следует провести на отдельной фотопластинке. Для этого фотографируют спектры проб и стандартных образцов в условиях, указанных выше, но на одно и то же место фотопластинки снимают спектры трех-пяти электродов. При этом следует учитывать фон, если его почернение в спектре сравнимо с почернением аналитической линии.

4.1.3. Фотометрирование спектрограмм

Фотометрирование спектрограмм проводят на микрофотометре при ширине щели не более 0,2 мм.

На полученных спектрограммах измеряют плотности почернения аналитических линий определяемых элементов и линии элементов, служащих внутренним стандартом , длины волн которых приведены ниже.

Для фотометрирования следует выбрать те ступеньки ослабления, в которых плотности почернения измеряемых линий лежат в области нормальных.