8.1 Определение массы высушенного образца
Образец сушат в диапазоне температур 110 °С - 135 °С до постоянной массы. Массу считают постоянной, если результат последующего взвешивания, проведенного не менее чем через 1 ч сушки, отличается от предыдущего не более чем на 0,1%.
Образец не сушат, если его отбирают непосредственно после обжига.
Перед каждым взвешиванием образец охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. Допускается негидратирующиеся образцы охлаждать на воздухе.
Результаты взвешивания образца объемом 50 см и более записывают в граммах с точностью до первого десятичного знака; образец объемом от 5 до 50 см или с открытой пористостью менее 5% - с точностью до второго десятичного знака.
8.2 Насыщение образца
Проверяют исправность оборудования для вакуумирования.
Охлажденный и высушенный образец помещают в емкость для вакуумирования, вакуумируют его до давления не выше 2,5 кПа (25 мбар) и поддерживают достигнутое давление в течение 15 мин.
Для проверки полного удаления воздуха из открытых пор отсоединяют емкость от вакуумного насоса и с помощью манометра убеждаются в том, что давление не повышается из-за дегазации образца. Далее емкость для вакуумирования подсоединяют к вакуумному насосу и подают насыщающую жидкость так, чтобы через 3 мин образец был покрыт слоем жидкости приблизительно на 20 мм. Затем насос отключают, соединяют емкость для вакуумирования с атмосферой и извлекают пропитанный образец.
Допускается выдерживать образец в емкости для вакуумирования в течение 30 мин.
Допускается проводить вакуумирование образца в течение 5 мин при давлении, не превышающем парциальное давление паров насыщающей жидкости, а после отключения насоса и соединения емкости с атмосферой извлечь пропитанный образец из емкости.
Образец с открытой пористостью менее 12% выдерживают в жидкости не менее 1,5 ч, если такая операция предусмотрена нормативным документом на продукцию.
Разрешается применять для вакуумирования и насыщения жидкостью образца автоматическую установку, аттестованную в установленном порядке.
8.3 Определение массы пропитанного образца, погруженного в жидкость
Определение проводят с помощью устройства для гидростатического взвешивания при полном погружении пропитанного образца в насыщающую жидкость. При взвешивании уровень жидкости в сосуде поддерживают постоянным. Взвешивание проводят с точностью по 8.1. Измеряют температуру насыщающей жидкости.
8.4 Определение массы пропитанного образца на воздухе
Пропитанный образец извлекают из сосуда, удаляют с его поверхности избыточную жидкость влажной губкой или хлопчатобумажной тканью, которую смачивают в насыщающей жидкости и перед использованием слегка отжимают. Непосредственно после удаления влаги пропитанный образец взвешивают с точностью по 8.1. Если в нормативном документе на продукцию предусмотрено трехкратное повторение этих операций, то пропитанный образец повторно погружают в жидкость, вынимают, удаляют избыточную жидкость и взвешивают. Эту операцию повторяют еще один раз. По трем результатам взвешивания определяют среднеарифметическое значение массы пропитанного образца на воздухе.
8.5 Определение плотности насыщающей жидкости
Плотность насыщающей жидкости при испытании измеряют с помощью ареометра. Плотность дистиллированной воды приведена в таблице 1. При использовании воды в диапазоне температур от 15 °С до 30 °С ее плотность принимают равной 1,0 г/см.
Таблица 1
Температура, °С | Плотность, г/см |
10 | 0,999 |
11 | 0,999 |
12 | 0,999 |
13 | 0,999 |
14 | 0,999 |
15 | 0,999 |
16 | 0,998 |
17 | 0,998 |
18 | 0,998 |
19 | 0,998 |
20 | 0,998 |
21 | 0,998 |
22 | 0,997 |
23 | 0,997 |
24 | 0,997 |
25 | 0,997 |
26 | 0,996 |
27 | 0,996 |
28 | 0,996 |
29 | 0,996 |
30 | 0,996 |
31 | 0,995 |
32 | 0,995 |
33 | 0,994 |
34 | 0,994 |
35 | 0,994 |
36 | 0,993 |
37 | 0,993 |
38 | 0,993 |
39 | 0,992 |
40 | 0,992 |
41 | 0,991 |