ГОСТ 32690-2014 Продукция соковая. Определение пестицидов методом тандемной высокоэффективной жидкостной хроматомасс-спектрометрии (ВЭЖХ-МС/МС) (с Поправками)

     6 Подготовка к проведению испытаний

6.1 Общие требования

Перед испытанием проводят предварительную подготовку лабораторной посуды, а также проверку качества реактивов и вспомогательных материалов согласно требованиям ГОСТ 32689.1, ГОСТ 32689.2 и ГОСТ 32689.3.

6.2 Приготовление вспомогательных растворов

6.2.1 Приготовление подвижных фаз

Подвижные фазы для хроматографического разделения готовят в соответствии с рекомендациями, приведенными в приложении А. Не допускается контакт подвижных фаз с резиной и полимерными материалами (за исключением ПТФЭ).

6.2.2 Приготовление раствора хлористого натрия

В стакан вместимостью 200 см вносят 20 г хлористого натрия и добавляют 80 г бидистиллированной воды. Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения соли. Не допускается контакт раствора с резиной и полимерными материалами (за исключением ПТФЭ).

Срок хранения готового раствора при комнатной температуре - не более 1 мес.

6.3 Приготовление растворов пестицидов

Все растворы пестицидов хранят в морозильной камере при температуре не выше минус 20°С в стеклянных или фторопластовых сосудах.

Перед использованием растворы выдерживают до достижения комнатной температуры.

6.3.1 Приготовление основных растворов пестицидов номинального значения массовой концентрации 1000 мг/дм

(100±10) мг соответствующего активного вещества пестицида вносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем до метки метанолом.

Срок хранения приготовленных растворов пестицидов при температуре не выше минус 20°С - 6 мес.

6.3.2 Приготовление смесей растворов пестицидов

Для проведения испытания в зависимости от его задач из исходных растворов (см. 6.3.1) готовят смеси соответствующих пестицидов. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см помещают соответствующие объемы необходимых градуировочных растворов пестицидов (см. 6.3.1), затем доводят объем в колбе до метки метанолом. Массовая концентрация пестицидов в смесях растворов пестицидов должна быть достаточной для приготовления требуемых стандартных растворов.

Срок хранения смесей растворов пестицидов при температуре не выше минус 20°С - не более 3 мес.

6.3.3 Приготовление градуировочных растворов пестицидов в ацетонитриле

Необходимый объем смеси растворов пестицидов по 6.3.2 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем в колбе метанолом. Требуемый объем смеси растворов пестицидов выбирают таким образом, чтобы соответствовать градуировочному интервалу концентраций пестицидов от 0,001 до 0,100 мг/дм. Как правило, используют пять градуировочных растворов с массовыми концентрациями пестицидов 0,001, 0,025, 0,050, 0,075 и 0,100 мг/дм. Примеры приготовления растворов приведены в таблице 1.

Таблица 1

Примечание - Массовая концентрация пестицида 0,001 мг/см соответствует остаточному количеству пестицида в пробе 0,4 мг/кг (млн) в случае использования 10 г пробы. Градуировочные растворы готовят непосредственно перед проведением серии испытаний.

6.4 Подготовка ВЭЖХ-МС/МС системы

Подготовку ВЭЖХ-МС/МС системы к испытаниям проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации оборудования и информацией, приведенной в приложении А. При настройке режимов работы масс-спектрометра рекомендуется использовать МС/МС параметры активных веществ пестицидов, приведенные в приложении Б.

При этом должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающего воздуха от 20°С до 25°С;