9.1 Средства измерений, посуда и реактивы
Весы лабораторные с ценой деления (дискретностью отсчета) 1 г.
Термометр лабораторный стеклянный ртутный с ценой деления не более 1°С, обеспечивающий контроль заданной температуры.
Штангенциркуль с отсчетом по нониусу 0,1 мм.
Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 250 или 500 см.
Пипетки по ГОСТ 29169 вместимостью 25 или 50 см.
Цилиндры или мензурки по ГОСТ 1770 вместимостью 250 см.
Цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 25 или 50 см или мензурка вместимостью 50 см.
Бюретка по ГОСТ 29251 вместимостью 25 или 50 см.
Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336 или алюминиевые вместимостью 250 или 400 см (далее - стакан).
Воронка стеклянная по ГОСТ 25336 или алюминиевая.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор с массовой долей формальдегида 25%, нейтрализованный в соответствии с приложением ГОСТ 14839.3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации 0,2 моль/дм (0,2 н) или 0,5 моль/дм (0,5 н), приготовленный в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.1.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%, приготовленный в соответствии с ГОСТ 4919.1.
9.2 Подготовка к анализу
Внутренний диаметр стакана, в котором проводят анализ, замеряют в двух диаметрально противоположных точках, записывая результат измерений до десятой доли сантиметра.
9.3 Проведение анализа
9.3.1 Навеску свежеприготовленной эмульсии массой от 100 до 150 г помещают в стакан таким образом, чтобы эмульсия заполнила все сечение стакана и имела ровную поверхность без воздушных включений. Затем осторожно по стенкам стакана приливают 150 см дистиллированной воды, имеющей температуру (20±5)°С, и выдерживают при этой температуре в течение 4 или 24 ч.
9.3.2 Раствор, образовавшийся при выдержке эмульсии под слоем воды в течение 24 ч, сливают в мерную колбу вместимостью 250 или 500 см, содержимое которой доводят до отметки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Из мерной колбы вместимостью 250 см пипеткой отбирают 25 см раствора, а из мерной колбы вместимостью 500 см- 50 см раствора и помещают его в коническую колбу вместимостью 250 см.
Раствор, образовавшийся при выдержке эмульсии под слоем воды в течение 4 ч, сливают в коническую колбу вместимостью 250 см для титрования без разбавления.
9.3.3 К раствору в конической колбе доливают от 10 до 15 см нейтрализованного раствора формалина, тщательно перемешивают и после выдержки в течение 2 мин титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
9.4 Обработка результатов
Водоустойчивость эмульсии , кг/м, вычисляют по формуле
, (4)
где - коэффициент, учитывающий массу натриевой (или кальциевой) селитры в растворе после выдержки эмульсии под слоем воды: