ГОСТ EN 12177-2013 Нефтепродукты жидкие. Бензин. Определение содержания бензола газохроматографическим методом (с Поправкой)
Приложение A
(справочное)
Руководство по способу переключения колонок
A.1 Введение
Газовую хроматографию с переключением колонок используют для повышения разделяющей способности газового хроматографа путем дополнительного разделения неразрешенных компонентов с помощью дополнительных колонок (многомерная хроматография).
Клапаны, изготовленные из материала, не взаимодействующего с испытуемым образцом, и пригодные для переключения колонок, имеют незначительный объем по сравнению с объемами компонентов, образующих пики. Вместо использования клапанов колонки можно переключать изменением давления потока газа (переключение по методу Deans или через свободное переключение). Например, на рисунке A.1 показано, как работает система переключения потока газа без использования клапанов. Основной частью этой системы является соединительная перемычка между колонками, через которую проходит поток газа-носителя, переключающаяся пневматическим способом. Параметры потока газа-носителя в перемычке выбирают свободно как по величине, так и по направлению. Испытуемый образец может быть направлен из колонки 1 в колонку 2 или к специальным детекторам, при этом не происходит воздействия на форму пика.
|
- газовый хроматограф с термостатом для колонок;
- устройство для ввода испытуемого образца;
- капиллярная разделительная колонка (первая колонка);
- капиллярная разделительная колонка (основная колонка);
- соединительная перемычка, соответствующая методу Deans;
- поток газа - носителя при настройке в прямом режиме;
- поток газа - носителя при настройке на целевую фракцию продукта;
-
- детектор с монитором;
- основной
- детектор
Рисунок А.1 - Схема пневматического переключения разделяемых потоков с помощью соединительного элемента, используемого в методе Deans
A.2 Общие параметры прибора с переключением колонок
Ниже приведены наиболее подходящие параметры аппаратуры для проведения испытания:
прибор - | газовый хроматограф с переключением по методу Deans; |
детектор - | пламенно-ионизационный; |
температура ввода пробы - | 150°С; |
газ-носитель - | азот; |
разделение - | 1:80; |
количество вводимой пробы - | 0,5 мкл; |
термостат 1 - | 40°С; |
программирование температуры - | 40°С в течение 6 мин, затем повышение со скоростью 5°С/мин до температуры 120°С; |
колонка 1 - | длина - 50 м, внутренний диаметр - 0,25 мм, кварцевое стекло, покрытое слоем трицианоэтоксипропана толщиной 0,4 мкм; |
термостат 2 (необязательный) - | 40°С; |
программирование температуры - | 40°С в течение 9 мин, затем повышение со скоростью 5°С/мин до температуры 120°С; |
колонка 2 - | длина - 25 м, внутренний диаметр - 0,25 мм, кварцевое стекло, покрытое слоем полиметилсилоксана толщиной 0,4 мкм |
При использовании аналогичных приборов могут наблюдаться отклонения от данных, полученных на приборе с вышеуказанными данными. В каждом случае следует оптимизировать параметры прибора в соответствии с инструкциями изготовителя.
A.3 Газовые хроматограммы
На рисунках A.2 и A.3 приведены примеры газовых хроматограмм, полученных при определении содержания бензола в бензине с использованием метода переключения колонок. Значения времени удерживания индивидуальных компонентов могут быть определены при использовании соответствующих эталонных материалов. На рисунке A.2 показано разделение с помощью первой колонки. На рисунке A.3 показано разделение с помощью второй колонки.
|
1 - бензол, фракция 1; 2 - стандарт, фракция 2
Рисунок А.2 - Пример хроматограммы, показывающий разделение на фракции при переключении колонок
|
Рисунок A.3 - Пример хроматограммы, показывающий разделение бензола и внутреннего стандарта