7.1 Настройка аппаратуры
7.1.1 Общие положения
Подготавливают оборудование и регулируют условия испытания в соответствии с инструкциями изготовителя.
7.1.2 Газ-носитель
Регулируют давление и скорость потока газа-носителя таким образом, чтобы разрешение соответствовало требованиям, указанным в 5.1.2.
7.2 Калибровка
Готовят калибровочный образец, смешивая известные массы бензола (4.2.1), внутреннего стандарта (4.3) и соответствующего растворителя (4.2.2).
Вводят необходимое количество приготовленного калибровочного образца в газовый хроматограф так, чтобы не превысить вместимость колонок и других элементов системы и не нарушить линейность детектора.
Определяют и регистрируют времена удерживания, соответствующие бензолу и внутреннему стандарту. Вычисляют калибровочный коэффициент для бензола по формуле
, (2)
где - масса бензола в калибровочном образце, г;
- масса внутреннего стандарта в калибровочном образце, г;
- площадь пика, соответствующая бензолу, мм;
- площадь пика, соответствующая внутреннему стандарту, мм.
7.3 Определение плотности
Плотность пробы при температуре 15°С определяют по EN ISO 3675, или EN ISO 3838, или EN ISO 12185 и записывают результат с точностью до 0,1 кг/м.
7.4 Подготовка испытуемого образца
Охлаждают пробу до температуры от 5°С до 10°С. Взвешивают открытый контейнер для испытуемого образца (5.3) с пробкой и самоуплотняющейся резиновой прокладкой с точностью до 0,0001 г.
Помещают необходимое количество внутреннего стандарта (4.3) в контейнер для испытуемого образца и взвешивают с точностью до 0,0001 г вместе с самоуплотняющейся резиновой прокладкой, не закрывая его пробкой. Масса внутреннего стандарта в граммах должна составлять от 2% до 5% массы образца , но не менее 0,050 г.
Наливают необходимое количество охлажденного образца, обычно от 5 до 100 см, в контейнер для испытуемого образца, сразу же закрывают его самоуплотняющейся резиновой прокладкой и туго затягивают фторопластовую пробку. Взвешивают контейнер с образцом с точностью до 0,0001 г. Массу отобранного испытуемого образца записывают с точностью до 0,0001 г.
Записывают количество внутреннего стандарта в подготовленном испытуемом образце в процентах по массе. Перемешивают встряхиванием испытуемый образец в контейнере до тех пор, пока образец не станет однородным.
7.5 Ввод испытуемого образца
Вводят испытуемый образец (7.4) в газовый хроматограф, используя устройства для ввода испытуемого образца. Удостоверяются в том, что количество введенного образца для испытания не превышает вместимость колонок и других элементов газового хроматографа и не нарушает линейность детектора.
7.6 Анализ газовой хроматограммы
Исследуют газовую хроматограмму и идентифицируют бензол и внутренний стандарт по их временам удерживания (7.2).